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HPLC法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量

HPLC法测定益气温阳胶囊中阿魏酸的含量【关键词】益气温阳胶囊摘要:目的建立HPLC测定益气温阳胶囊中的有效成分其他阿魏酸含量的方法。方法采用色谱柱为C18柱，流动相：甲醇水冰醋酸(体积比25∶75∶0.35)，检测波长为320nm。结果阿魏酸在0.02~0.20μg范围内与峰面积呈线性关系，胶囊中阿魏酸的平均回收率为98.8%，RSD=0.97%。结论方法简便、稳定，能有效地控制该制剂的质量。关键词:益气温阳胶囊;高效液相色谱法;阿魏酸Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofferulicacidinYiqiwenyangcapsules.MethodSampleswereextractedwithethylacetate,andseparatedonaC18column(5μm，250mm×4.6mm)usingmethanol-wateraceticacid(25∶75∶035)asmobilephase.Thedetectionwavelengthwassetat320nm.ResultsThecalibrationcurveofferulicacidwaslinearintherangeof0.02~0.20μg.Theaveragerecoverywas98.8%withRSD0.97%(n=5).ConclusionsThemethodcouldbeusedforthequalitycontrolofYiqiwenyangcapsules.Keywords:Yiqiwenyangcapsules;HPLC;ferulicacid益气温阳胶囊系由黄芪、硫磺、当归、川芎等十三味药材加工提取制得的制剂，具有温阳益气，活血通络的功效。由于现行质量标准中没有建立含量测定方法，不利于制剂的`质量控制。通过处方分析，我们选择了测定方中臣药当归、川芎的有效成分阿魏酸作为质量控制的指标。据文献报道，阿魏酸具有明显扩张冠状动脉血管、增加冠脉流量、抑制ADP诱导的血小板凝聚、增强细胞吞噬功能的作用[1]。本文采用HPLC法测定了阿魏酸的含量，为控制该产品的质量提供了依据。1仪器与试药SHIMADZUSPD-10A型高效液相色谱仪;HW-2000工作站。阿魏酸对照品由中国药品生物制品检定所提供(0773-9910);实验用水为重蒸馏水;甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯;益气温阳胶囊(广州市花城制药厂提供，批号20020501、20020803、20020902)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为HypersilBDSC18柱(5μm，250mm×4.6mm)，流动相为甲醇水冰醋酸(25∶75∶0.35)，流速：1.0mL/min，检测波长为320nm;柱温为室温。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇配制成每1mL含阿魏酸0.01mg的溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取本品30粒，倾出内容物，研细，取6g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50mL，水浴中避光加热回流至浸出溶液无色，放冷，取出，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至20mL棕色瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。2.3系统适用性试验[2]2.3.1阴性对照液的制备按处方量称取不含当归、川芎的各味药材，按工艺制成制剂,再按供试品溶液制备方法配制阴性对照液。2.3.2系统适用性在上述色谱条件下，分别取阿魏酸对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液各10μL测定，供试品阿魏酸与相邻杂质分离度大于1.5，阴性对照液在与阿魏酸对照品相同保留时间处未见色谱峰，认为不干扰测定。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000。见图1。2.4线性关系考察精密吸取对照品溶液(0.01mg/mL)2.0、5.0、100、15.0、20.0μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值(A)为纵坐标，阿魏酸量(m)为横坐标进行线性回归。结果表明，峰面积与阿魏酸量呈良好线性关系，回归方程为A=4595350m+2129.27，r=0.9998，阿魏酸量在0.02～0.20μg范围内与峰面积呈线性关系。2.5精密度试验精密吸取同一对照品溶液(0.01mg/mL)，依法连续进样6次，每次10μL，峰面积结果分别为466820、473352、467155、463808、471712、472915，平均值为469294，其RSD为0.83%。2.6稳定性试验取同一批样品(批号：20020902)避光放置，在0、1、2、3、6、12h分别进样10μL，依法测定含量，结果RSD为1.12%，表明供试品在避光放置条件下12h内较稳定。2.7回收率试验