黄芩苷性质.doc

黄芩苷性质
【实训原理】
本实验是根据黄芩中的黄芩苷在植物中以镁盐形式存在,可以被沸水溶出,在酸性(pH1～2)情况下转变成黄芩苷,溶解度降低沉淀析出,从而与共同存在的水溶性杂质分离,进一步精制是利用其钠盐在pH6.5～7时可溶于50％的乙醇,使之与不溶于50％乙醇的杂质分离,在pH1～2时黄芩苷在50％的乙醇中溶解度降低而析出,而得各单体苷元.
【操作步骤】
1、黄芩苷的提取
称取黄芩粗粉100g,加10倍量沸水,并加热煮沸30分钟,随时补充失去的水分,脱脂棉过滤.药渣再加8倍量水煮沸30分钟,过滤.合并两次滤液.加浓盐酸调pH1～2,水浴保温80℃30分钟,放置24小时,析出黄色沉淀.离心滤去沉淀中的水分.将沉淀移入500ml烧杯中,加水100ml,充分搅拌使成为均匀的混悬液,滴加40％氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加入等体积95％乙醇,搅匀后于50℃(水浴保温)迅速抽滤,滤液加热至50℃,以浓盐酸调pH1～2,放置(约4小时)使析出沉淀.倾去上清液,沉淀物抽滤,沉淀用蒸馏水抽洗2～3次,抽干,60℃以下干燥,得粗制黄芩苷.
2、黄芩苷的精制
称取黄芩苷粗品,加10倍量水搅拌均匀,以40%氢氧化钠溶液调pH6.5～7,使黄芩苷全部溶解,加活性炭适量拌匀,加热至80℃30分钟(水浴),抽滤除去活性炭渣,滤液用浓盐酸调pH1～2,加入等体积95%乙醇,50℃保温30分钟(水浴),至有沉淀析出时取出,放置过夜,抽滤,沉淀用少量乙醇抽洗,抽干,60℃以下干燥,得精制黄芩苷,称重,计算得率.