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低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究.doc

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大连理工大学 硕士学位论文 低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究 姓名：郭海燕 申请学位级别：硕士 专业：化学工程 指导教师：匡国柱;于士君 20060520 大连理工大学专业学位硕士学位论文 摘要 氯乙酸作为有机化工原料和中间体，在氯产品及醋酸衍生物中占有重要地位。本文 介绍了它的物理、化学性质，生产工艺、分析检测方法及市场需求情况，预测了其广阔 的发展前景，评述了国内外氯乙酸生产的现状及差距等。围绕降低单耗这一主题，针对 氯化设备、催化剂的选用，合成工艺及结晶工艺的选择等方面，在前人经验基础上，进 行了较长时间的试验研究，探索了提高氯乙酸质量和产量的途径。 在自行设计的试验装置上，进行了低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究，得到较好 的小试工艺条件： （１）合成工艺选用乙酸酐作催化剂，乙酰氯作助催化剂，乙酸加入量占８梗埃ァ? ９２．５％，乙酸酐加入量占７．０％～“．０％，助催化剂加入量占０．５％～１．ｏ％，氯气稍过量， 反应温度１０５℃～１１０℃，反应时间６～７ｈ，经结晶分离后，可得收率为８５．３０％、氯乙 酸的质量分数１．０。＞９８．５％、二氯乙酸质量分数∞。＜１．０％的优级氯乙酸产品。 （２）结晶工艺关键是冷却传热温差不能过大，缓慢降温。第一阶段反应液温度降至 ６０℃左右，冷却水的温度为４０℃～６０℃，温差为２０℃～３０℃；第二阶段降至４０℃左右， 水温为３５℃左右，温差１℃～３℃；第三阶段，用温差１０℃的水冷却至２５℃以下出料。 搅拌速度控制在１５～２０转／ｍｉｎ。吸滤压为７３０ｍｍＨｇ左右。 关键词：氯乙酸；低单耗ｉ催化氯化；合成；结晶 郭海燕：低单耗氯乙酸合成、结晶工艺的研究 Ｔｈｅ Ｓｔｕｄｙ ｏｆ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇ ＰｒｏｃｅｓｓＡｎｄ Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｉｎｇ ＰｒｏｃｅｓｓｏｎＬｏｗｅｒ Ｕｎｉｔ Ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ ＣｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃＡｃｉｄ Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｊ ｃｌｄｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄｉＳ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｍａｔｅｒｉａｌａｎｄｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｉｎｔｈｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｈｅｍｉｃａｌｓｕｂｓｔａｎｃｅ．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒａｎｄｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆｔｈｅ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄｉｎｔｈｅ ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌｉｎｄｕｓｔｒｙ，ｍｅｄｉｃａｌｉｎｄｕｓｔｒｙ，ｄａｉｌｙ ｕｓｅｏｆｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ ｏｒｇａｎｉｓｍｉｎｄｕｓｔｒｙ．Ｔｈｅｐｒｅｓｅｎｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｍａｃｅｔｉｃａｃｉｄｗａｓｒｅｖｉｅｗｅｄ． Ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｔ ｓｉｔｕａｔｉｏｎｆｏｒ ｐｒｏｄｕｃｉｎｇ ＭＣＡｆｒｏｍｄｏｍｅｓｔｉｃａｎｄｏｖｅｒｓｅａｓｗａｓ ｉｎ印ｏｄｕｃｅｄ．Ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎＣｈｉｎａａｎｄｏｔｈｅｒｃｏｕｎｔｒｉｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ，ｓｏｍｅｐｒｏｐｏｓａｌｓ ｗｅｒｅ ｐｕｔ ｆｏｒｗａｒｄ ｅｔｅ．Ｂａｓｉｎｇ ｔｈｅｆｏｒｍｅｒ ｅｘｐｅｒｉｅｎｃｅ，ａ ｌｏｔｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｈａｖｅｂｅｅｎｄｏｎｅａｒｏｕｎｄｔｈｅ ｔｉｌｅｏｆｄｅｃｒｅａｓｅ ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄ． Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄｈａｓｂｅｅｎｓｔｕｄｉｅｄ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆａｃｅｔｉｃａｃｉｄ８９．Ｏ％～９２：５％，ａｃｅｔｉｃａｎｈｙｄｒｉｄｅ ７．Ｏ％～１１．０％，ｃａｔａｌｙｓｔ ｐｒｏｍｏｔｅｒ０．５％～１．Ｏ％，ｅｘｃｅｓｓｉｖｅ ｃｈｌｏｒｉｎｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｌ０５ １１０℃ａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ６～７ｈ，ａｈｉｇｈｑｕａｌｉｔｙ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃａｃｉｄ ｐｒｏｄｕｃｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ．Ａｆｔｅｒｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ．ｔｈｅｐｕｒｉｔｙ ｏｆｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｒｅａｃｈ ＭＣＡ一＞９８：５％，ＤＣＡ一＜１．０％ｗｉｔｈ ａｙｉｅｌｄｏｆ ８９．５％． Ｋｅｙ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ ｉｓｔｈａｔｃｏｎｄｕｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｍｕｓｔｎｏｔｂｅ ｌａｒｇｅ． Ｃｏｏｌｍｕｓｔｂｅｓ／ｏｗ