LCS合成超细粉体.doc

材料合成化学实验湖北大学材料科学与工程学院本课程的目的、要求熟练掌握材料合成化学实验的一般操作技能。学会几类材料的制备、分离、纯化的方法。培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。通过这门课程的学习，应在材料合成实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。实验1有机玻璃的合成－甲基丙烯酯甲酯的本体聚合目的与要求1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。MMA在过氧化苯甲酰（BPO）引发剂存在下进行如下聚合反应：CH3CH3BPOnCH2CCOOCH3CH2CnCOOCH3用MMA进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。实验仪器和试剂实验仪器四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。试剂甲基丙烯酸甲酯MMA，过氧化二苯甲酰BPO实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5gBPO的MMA50ml，开动搅拌并升温至升温至7580℃，反应2030分钟，观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌，将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。2.聚合反应将上述试管放入水浴中，升温至60℃，保温1～2h待试管中基本无气泡产生，且聚合物基本变硬时，升温至100℃，保温1小时后，任其自然冷却到40℃以下，去除玻璃试管，即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。实验2水质稳定剂的合成——低分子量聚丙烯酸钠的合成目的与要求掌握低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成方法。用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。实验原理聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合规律。本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其分子量。引发剂nCH2CHCOOHCH2CHnCOOH实验仪器和试剂实验仪器四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计试剂丙烯酸，过硫酸铵，异丙醇，氢氧化钠标准溶液实验步骤1.在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中，加入100mL蒸馏水和1g过硫酸铵。待过硫酸铵溶解后，加入5g丙烯酸单体和8g异丙醇。开动搅拌器，加热使反应瓶内温度达到6570℃。2.将40g丙烯酸单体和2g过硫酸铵在40mL水中溶解，由滴液漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放热，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5h。3.在94℃继续回流1h，反应即可完成。聚丙烯酸相对分子质量约在5004000之间。4.如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液浓度为30边搅拌边进行中和，使溶液的pH值达到1012范围内即停止，即制得聚丙烯酸钠盐。实验3白乳胶的合成醋酸乙烯的乳液聚合目的和要求1.熟悉乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用。2.掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、分散介质水、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。醋酸乙烯乳液聚合产物——聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳做为漆具有水基漆的特点:粘度小，不用有机溶剂；做为涂料，对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为胶粘剂，无论木材、纸张及织物，凡是多孔性表面均可使用。醋酸乙烯酯（VAc）的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种好。实验仪器和试剂实验仪器四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴试剂醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，OP-10，去离子水实验步骤1.在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250mL四口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液（10wt）60mL，去离子水30mL、OP-101g，搅拌均匀后加入醋酸乙烯10g，用水浴加热至65～70℃。2.称取0.3g过硫酸铵，用10mLH2O配成溶液，加5mL于反应瓶中，控温6570℃，反应一段时间（出现蓝色荧光，温度慢慢升至70℃）后，在70±1℃