N_乙烯基己内酰胺的合成.doc

第25卷第6期2008年6月精细化工FINECHEMICALSVol.25No.6June2008精细化工中间体N2乙烯基己内酰胺的合成3冯树波12李术元1何存丰3尚青2郑二丽21.中国石油大学化学科学与工程学院北京1022002.河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄0500183.河北工业大学化工学院天津300130摘要:乙炔为乙烯化剂分别在500mL搅拌釜式反应器、500mL塔式反应器和8000mL喷射环流反应器中研究了N2乙烯基己内酰胺NVCL的合成。用己内酰胺CL和KOH制得己内酰胺钾盐为催化剂添加助催化剂182冠醚26以乙炔和己内酰胺为原料常压法合成NVCL。粗产品经减压蒸馏及进一步精馏分离得到质量分数98的NVCL。用FTIR、GC/MS对它的结构进行了测试和表征。研究结果表明釜式反应器中CL转化率为3015时NVCL选择性为7314塔式反应器中CL转化率为3114时NVCL选择性为7912喷射环流反应器中CL转化率为5617时选择性达8516。抑制反应过程中物料的黏稠化是制约合成放大成功的关键因素。关键词:N2乙烯基己内酰胺乙炔己内酰胺乙烯化亲核加成反应精细化工中间体中图分类号:TQ225.261文献标识码:A文章编号:1003-5214200806-0610-05SynthesisofN2VinylcaprolactamFENGShu2bo12LIShu2yuan1HECun2feng3SHANGQing2ZHENGEr2li21.FacultyofChemicalScienceEngineeringChinaUniversityofPetroleumBeijing102200China2.CollegeofChemicalandPharmaceuticalEngineeringHebeiUniversityofScienceandTechnologyShijiazhuang050018HebeiChina3.CollegeofChemicalEngineeringHebeiUniversityofTechnologyTianjin30013ChinaAbstract:ThesynthesisofN2vinylcaprolactamNVCLwithacetyleneasvinylationagentwasstudiedina500mLstirredreactorsystema500mLtowerreactorsystemanda8000mLjetloopreactorsystemrespectively.Withpotassiumcaprolactamascatalystandadding18-crown-6asco2catalystNVCLwassynthesizedbythereactionofacetylenewithcaprolactamCLundernormalpressure.TheresultingcrudeproductswerepurifiedbyvacuumdistillationandfurtherdistillationseparationprocesstogetNVCLofhighpurity98.StructureoftheproductwascharacterizedbymeansofFTIRandGC/MS.TheCLconversionandtheproductselectivityinthestirredtankreactorare3014and7314inthetowerreactor3114and7912andinthejetloopreactor5617and8516respectively.Resinificationofthereactionmixtureisakeyfactorofcontrollingsuccessfulsynthesis.Keywords:N2vinylcaprolactamacetylenecaprolactamvinylationnucleophilicadditionfinechemicalintermediates乙烯基己内酰胺NVCL由于其分子中活泼乙烯基的存在使其成为一种重要的有机中间体110。其均聚物或与其他单体如葡萄糖或葡聚糖接枝共聚可得到水溶性温敏型高分子材料。当环境温度高于其相变温度时其水溶液出现热沉降现象聚合物聚集体结构发生变化。具有这种性质的温敏型聚合物可用于可控制药物释放或控制化学反应。研究表明聚乙烯己内酰胺PNVCL或与其他单体的共聚物具有非离子性、水溶性、热敏性和生物相溶性等特点且这些聚合物含有的亲水性羰基和氨基基团通过氨基3收稿日期:2007-03-13定用日期:2008-02-16作者简介:冯树波1963-