对羟基苯甲酸异丁酯的合成.doc

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汕头大学学报（自然科学版）
Ｊｕｎｌｏｈｎｏｉｅｓｙ（ａｕａＳｉｎｅｏｒａｆＳａｔｕＵｎｖｒｉＮｔｒｌｃｅｃ）ｔ

第２６卷

第１期

Ｖ０．６Ｎ０．｜２１

文章编号：１）卜４７（０１】―０６―５（）２Ｉ２０１０５０（ｌ

对羟基苯甲酸异丁酯的合成
芦．吴文聪
汕头５５６）１０３

（头大学理学院化学系，广东汕

摘

要：研究了不同催化剂体系中对羟基苯甲酸异丁酯的合成，并对合成条件进行了优化．

实验结果表明，以一水合硫酸氢钠为催化剂，同时添加少量活性炭，可获得高收率、高品质的对羟基苯甲酸异丁酯．最佳反应条件为：一水合硫酸氢钠２，活性炭０５ｇ．ｇ０．，异丁醇与２
对羟基苯甲酸的摩尔比为３：，反应时间５ｈｌ，对羟基苯甲酸异丁酯的收率高达９．０７％．关键词：对羟基苯甲酸异丁酯；一水合硫酸氢钠；催化剂
中图分类号：０６３４文献标识码：Ａ

０引言
对羟基苯甲酸酯（尼泊金酯）具有高效、低毒、易配伍等优点，被广泛应用于食品、日化、医药、饲料等行业．对羟基苯甲酸异丁酯与甲酯、乙酯、丙酯相比，脂溶性更高，

防腐性能更好，毒性更小，具有更广阔的应用前景．工业生产中对羟基苯甲酸异丁～
酯主要采用浓硫酸做催化剂，生产设备腐蚀严重，产品品质差，而且对环境污染十分严重，因此探索新型高效环保的催化剂合成尼白金异丁酯对工业化生产具有重要意义ｐ１．本文比较了不同的催化体系对合成尼泊金异丁酯的影响，并优化了反应条件，获得了高收率、高品质的产物．

１实验部分
１１仪器及试剂．

Ｉ―Ｉ）Ｉ磁力搅拌器（Ｆ中国金坛华龙实验仪器厂））Ｉ一００电热恒温干燥箱（，ＩＧ９３１中国上海一恒科学仪器公司）Ｉ４０红外分光光度计（国Ｎ（ｈｔ司）；―ＳＱ５５Ａ气，Ｉ－７｛美ｉ＇公：ｏ，（ＭＰ００ｃ质联用仪（日本Ｓｉａｚ公司）ｈｍｄｕ．
一

水合硫酸氢钠（汕头光华试剂厂，化学纯）；无水碳酸钠、异丁醇、硫酸氢钾、环

己烷（州化学试剂厂，分析纯）广；对羟基苯甲酸、活性炭（头光华试剂厂，工业级）汕．
１催化剂制备．２

作为对照用的催化剂依据文献ｐ７报道的方法制备，其中活性炭负载对甲基苯磺酸一ｌ催化剂的负载量为４．％；活性炭负载硫酸氢钠催化剂的负载量为４．％，其它催化剂８）（２３
收稿日期：２Ｉ―Ｉ（（ｌＩ一）ｏ２

作者简介：卢峰（９４．男，广东汕头人，讲师．研究方向：精细化工．ｈＭｉ：ｆ＠ｓｆ＿Ｉ６一）ＩｌｕｔｌｕＪｗ

第１期

卢

峰等：对羟基苯甲酸异。丁酯的合成

包括一水合硫酸氢钠、硫酸氢钾、对甲基苯磺酸均直接用市售试剂，未经任何处理．
１３酯的合成．

在２０ｍ１三颈烧瓶中加入一定量的对羟基苯甲酸、异丁醇催化剂、上分水器、５，装

温度计、回流冷凝管，分水器中预先装满异丁醇．在磁力搅拌下加热，待冷凝管有液滴

滴下时，开始计时．回流反应一定时间后停止反应．稍冷，取下分水器，回收分水器
中的异丁醇．抽滤，过滤出的催化剂及活性炭回待用．将滤液倾倒入５（收（℃的水中，）搅拌下加人饱和ＮＯ溶液至产物溶液的ｐｌ为７～８ａ，ＣＩ值，取有机层，水洗２次．取上层白色乳状液，减压蒸馏回收未反应的异丁醇．趁热将蒸馏余液倒入盛有少量蒸馏水的

烧杯中，不断搅拌，冷却析出白色固体．抽滤，用蒸馏水洗涤２次，在烘箱６０℃干燥
得到白色固体产物，称量计算收率．
１．产品分析４；

产物与溴化钾混合压片后进行红外光谱测试．以甲醇为溶剂溶解产物并进行气质联用分析．产物熔点由毛细管法测定．

２结果与讨论
２１催化剂的选择．

对羟基苯甲酸２．ｇ７，异丁醇５Ｌ６５ｍ，加入不同催化剂（一般为１，．ｇ负载型催化剂５
以负载量１．ｇ折算加入量）５，回流分水５ｈ，结果见表１由表ｌ可见，以一水合硫酸．氢钠为催化剂，收率最高，但是产物颜色为黄色；用活性炭负载一水合硫酸氢钠作为催
化剂，可以得到白色产品，但收率较非负载硫酸氢钠的、降低；以硫酸氢钠为催化明显剂，同时加入少量的活性炭一起进行反应，可以得到白色产物，收率降低幅度较小．故
选择一水合硫酸氢钠作为催化剂，并加入少量活性炭进行反应．表Ｉ不向催化剂的催化效果

２２一水合硫酸氢钠用量对收率的影响．对羟基苯甲酸２－ｇ７６，异丁醇表２催化剂用量对收率的影响

５＿５ｍｌＪ，活性炭０５ｇ．，改变一水合

：

硫酸氢钠的量，回流分水５ｈ，结Ｎｌ０＂，ｌａＳ４１ｇ?ＩＩｍ‘’
果见表２由表２知，随着催化剂．收率％／６．４４

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７