邻苯二甲酸二乙酯的合成.doc

第34卷第4期2011年4月

HEBEIHUAGONG

Vol.34,No.4Apr.2011

基本有机化工

邻苯二甲酸二乙酯的合成
朱蕾,李公春,姜丹
（许昌学院化学化工学院，河南许昌461000）摘要：以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料，对甲基苯磺酸为催化剂，环己烷为带水剂，在加热搅拌条件下回流8h，

合成邻苯二甲酸二乙酯。反应结束后，常压蒸馏除去乙醇。冷却后，经减压蒸馏得产品，产率为49.5%，产物经IR和折光率表征为目标产物。关键词：邻苯二甲酸二乙酯；对甲基苯磺酸；环己烷；合成中图分类号：245.2+4TQ文献标识码：A文章编号：1003-5095(2011)04-0037-03

SynthesisofDiethylPhthalate
ZHULei,LIGong-chun,JIANGDan
(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,XuchangUniversity,Xuchang461000,China)Abstract:Diethylphthalatewassynthesizedbyrefluxingfor8hundertheconditionsofstirring,withphthalicanhydrideandanhydrousethanolasrawmaterial,p-methylbenzenesulfonicacidascatalyst,cyclohexaneaswatercarrier.Afterthereaction,ethanolwasdistilledundertheconditionsofdistillation.Fractionwascollectedundertheconditionsofthevacuumdistillation,theyieldwas49.5%.ThestructureoftargetcompoundfounctionswereconfirmedbyIRspectralcharacterization.Keywords:diethylphthalate;p-methylbenzenesulfonicacid;cyclohexane;synthesis

邻苯二甲酸二乙酯(DEP)又称邻酞酸二乙酯或酞酸乙酯，是一种无毒、无色、透明的油状液体，可用于塑料、纤维树脂的增塑，其低温柔软性与耐久性优于邻苯二甲酸二甲酯，常与邻苯二甲酸二甲酯并用于醋酸纤维素，用以提高制品的耐水性、弹性、耐光性及硬度；用于硝基纤维素，可获得强度高、耐光性好、无臭味的制品[1]。DEP可用作聚乙酸乙烯酯乳化液的增粘剂、在药剂制造中用作溶剂及润滑剂、香料留香剂、食品包装薄膜的无毒胶粘剂、有色或稀有金属矿山浮选的起泡剂、气相色谱固定液、酒精变性剂、喷雾杀虫剂、火箭推进剂的稳定剂等。
[2]

通常合成DEP的方法是采用醇酸直接酯化法[3]。目前，国内常用的传统合成方法是由邻苯二甲酸酐和无水乙醇在浓硫酸作用下进行酯化反应，酯化液经中和、脱水、分馏而得成品。硫酸具有酸性强、吸水性强及价廉等优点，但它同时具有氧化性，可能导致磺化、碳化或聚合等副反应发生[4]，使其选择性差，反应产率低，并且腐蚀设备[5-7]，产生大量废液，引起环境污染。采用固体酸作催化剂可以避免传统方法的缺点，具有反应活性高、反应速度快、反应时间短、选择性好等优点，工艺过程比较简单、易于工业化。不仅可以克服浓硫酸作催化剂腐蚀设备、污染环境等缺点，而且催化剂可以重复使用，利用率得以提高。固体酸催化剂主要包括分子筛型、功能高分子型、杂多酸型及固体超强酸等[8-14]。

尽管DEP由于挥发性大，使其发展受到一定限制，但在其它领域，如用于生产醋酸和丁酸纤维素中，仍有非常广阔的市场。
收稿日期：2011-03-05

作者简介：蕾(1963-)，高级实验师，朱女，主要从事合成化学研究工作,E-mail:[e-mail]。

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河北化工

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第34卷

采用以对甲基苯磺酸为催化剂，以环己烷为带水剂，以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料，酯化反应合成DEP，收率为49.5%。

止加热，最后得到的产品很少，使后处理很难进行；方法二：当水层体积不再增加，而回流几乎中断时，继续加热，发现一段时间之后回流又继续，维持反应8h，所得产品产率为49.5%。2.3加快反应进程的方法选择合成DEP的酯化过程分两步进行：第一步单酯化，苯酐先醇解为单酯，该过程为快速反应，无需催化剂参与进行；第二步双酯化反应是可逆反应，在整个酯化反应过程中反应速度最慢。为了使反应进程加快，促使酯化反应向正反应方向进行，实验中采用了乙醇过量、环己烷带水剂除去反应中生成的水这两种提