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中南大学 硕士学位论文 MgB超导材料合成工艺研究 姓名:黄勇 申请学位级别:硕士 专业:材料加工工程 指导教师:刘心宇 20050101 中南大学硕士论文摘要 摘要 本研究分别采用机械合金化和固相反应法,以粉末冶金为路线的方 法,制备了MgB2以及掺杂不同稀土(Y,Pr)含量的稀土一MgB2超导 材料,对MgB2的合成工艺进行了深入系统研究。借助于现代分析检测 仪器,对Mg—B混合粉末的机械合金化和固相反应合成以及材料的烧结工艺、 氧化行为、二次烧结工艺、微量稀土掺杂对MgB2结构的影响进行了深入系 统的研究。研究结果表明:采用原子配比为Mg:B=I:2的混合粉末在进行球 磨,完全可以获得微晶甚至于非晶的垤B2粉末。MgB2的机械合金化机理主要 为扩散固溶。球料比对于MgB:的合成有明显的影响,当采用玛瑙球进行球磨 时,球料比为20:l,装罐量为罐容量的1/2时较易形成M98:。在保持球料的 体积比不变的情况下,采用质量大的不锈钢球代替玛瑙球,可以提高球磨时 的撞击能量,大大加速MgB。的形成。采用固相烧结法制备MgB2超导块材, 在制备过程中必须防止保温过程中Mg的氧化和挥发以及高温时MgB2的分 解。合成过程必须在保护气氛下或者真空状态中进行。在氩气流保护气氛下 Mg:B=I:1.5,800℃下保温2h是最佳的合成条件。在密封石英管中,Mg:B= 1:195,800。C下保温1h是最佳的合成条件。通过二次烧结可提高材料的致密 度。微量稀土掺杂在MgB2中形成固溶体,对MgB2结构没有太大影响。适当 的稀土含量可以提高块材的致密度。 关键词:MgB2;合成工艺i机械合金:固相反应;稀土。 中南大学硕士论文摘要 ABSTRACT MgBzand RE-MgBzsuperconductive materialswere producedby meansof mechanical alloying andsolid sintering reaction respectively The processes mechanical alloying andsolidreaction synthesis inthe Mg-Bsystem and sintering technology,oxidation behaviorandtheeffectofrareearth doping oil MgBz were investigatedsystematicallyby meansofSEMandX-raydiffraction technique. Somemicrocrystallineand amorphousMgB2 canbeachievedinthe Mg-B binarysystem(Mg:B=l:2)inducedby mechanical alloying(MA).The formation mechanismof MgB2by MAisdiffusionsolution.The speed ofmechanical alloying weredifferentunderdifferentballmillingconditionssuchasthe quality’s rateofballto powdef’themillingtime,the kindsofball.The quality’s rateofball to powder isadecisive factor.ProtectingMgvolatility andoxidizedatelevated temperature andavoid MgB2decomposing at hightemperature arethe key factor offormation MgB2bysolid-state sinteringreactions,so the sintering must process under protectgas orvacutlm.The sample whichwas preparedby mixed Mg andB withaatomratioof Mg:B=I:1.5 mustbeheldat800。Cfor2hina flowing atmosphere ofAr.However,tovacuumsealthe sample whichwas prepared by mixed Mg an