对称二芳基碘鎓盐的合成.doc

第４卷第６期１
２１０１年１２月

精细化工中间体
ＦＮＥＣＨＥＭＩＩＣＡＬＩＴＥＲＭＥＤＩＮＡＴＥＳ

Ｖｏ．Ｎｏ６Ｉ４１．Ｄｅｅｅ０ｃｍｂｒ２１ｌ

对称二芳基碘翁盐的合成
宋国强’，卢旺’，王彦臣’，胡春青，李川

（．州大学制药与生命科学学院，江苏常州２３６；２常州强力电子新材料有限公司，江苏常州１常１１４．
２３１）１０１

摘

要：以芳烃、碘酸钾等为原料，用正交实验以及单因素考察的方法改进了文献的合成和后处理工艺，

实验结果表明二苯基碘翁六氟磷酸盐收率可达５．％、４４一甲基苯基碘蚜六氟磷酸盐的收率可达２７。二

６．４４一３％、，二叔丁基苯基碘翁六氟磷酸盐收率可达６．％、，，双十二烷基苯基碘翁六氟磷酸盐收率可达６８７４４．
４．％。收率均高于现有文献报道。各产物皆通过液相色谱、液质联用、核磁共振进行了结构分析与确证。５９

关键词：芳烃；碘酸钾；正交实验；单因素考察；合成＿艺Ｔ－
中图分类号：Ｔ２１Ｑ４文献标志码：Ａ文章编号：１０―２２２１）６０６―４０９９１（０１０―０９０

ＳｎｈｓｓｏｙｍｅｒｃｌＤｉｒｌｄｎｕａｔｙｔｅｉｆＳｍｔｉａａｙｉｏｉｍＳｌｓｏ

ＳＮｕ－ｉｇ，ＵＯＧＣｏｑｎ１ＬＷ帆ｇ．ＷＮａ－ｈｎ，ｈｎｑｇ，Ｉｈａ２ａＡＧＹｎｃｅｌＨＵＣｕ－ｉ：ＬｕｎｎＣ
（．ｏｅｅｏｈｒａｙ＆ＬｆＳｉｎｅＣａｇｈｕＵｉｅｓｙＣａｇｈｕ２１４Ｃｉａ２Ｃａｇｈｕ１ＣｌｇｆＰａｍｃｌｉｃｅｃ，ｈｎｚｏｎｖｒｉ，ｈｎｚｏ，ｈｎ；．ｈｎｚｏｅｔ１３６

ＴｏｌＮｗＥｅｔｎｃＭａｒｌＣ．Ｔ．ｈｎｚｏ４ｈｎ）ｒｎｅｌｒｉｙｃｏｔｉｓＯ，ＬＤ，Ｃａｇｈｕ２，Ｃｉａｅａ１１３６
ＡｂｔａｔＳｎｈｓｓｏｉｒｌｄｎｕｓｌｒｍｒｍａｉｓａｄｐｔｓｉｍｏａｅｗａｎｅｔａｅｙｍｅｎｆｓｒｃ：ｙｔｅｉｆｄａｙｉｏｉｍａｔｆｏａｏｔｎｏａｓｕｉｄｔｓｉｖｓｇｔｄｂａｓｏｏｓｃｉ
ｏｔｏｏａｎｉｇｅｆｃｏｔｏｓｒｈｇｎｌａｄｓｎｌａｔｒｍｅｈｄ．Ｒｅｕｔｈｗｅｈｔｔｅｙｅｄｆｄｐｅｙｏｏｉｍｅａｕｒｐｏｐａｅｓｌｓｏｄｔａｈｉｌｓｏｉｈｎｌｉｄｎｕｈｘｆｏｏｈｓｈｔ，ｓｌｄｍｅｈｌｈｎｌｏｏｉｍｈｘｆｏｏｈｓｈｔ，ｄ－ｅｔ－ｕｙｐｅｙｉｄｎｕｉｔｙｐｅｙｉｄｎｕｅａｕｒｐｏｐａｅｌｉｔｒｂｔｌｈｎｌｏｏｉｍｈｘｆｏｏｈｓｈｔａｄｅａｌｒｐｏｐａｅｎｕ

ｂｄｄｃｌｅｙｉｏｉｅａｕｒｈｓｈｔｒｃｅ．ｉｏｅｙｈｎｌｄｎｍｈｘｆｏｐｏａａｈｄ２％，６．ｓｐｏｕｌｏｐｅｅ５７３％，６．ａｄ５％，ｒｐｃｖｌＡｌｅ６８％ｎ．７４９ｅｅｔｅ．ｌｔｓｉｙｈ
ｐｏｕｔｒｏｆｍｅｔｑｉｈｏｔｇａｈ，Ｌ－ｎｒｄｃｓｗｅｅｃｎｒｄｗｉｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｉｈｉＣＭＳａｄＮＭＲ．Ｋｅｒｓｒｍａｉｓｏａｓｍｄｔ；ｏｔｏｏａ；ｓｎｌｃｏｔｏｓｙｗｏｄ：ａｏｔ；ｐｔｓｉｉａｅｒｇｎｌｉｇｅａｔｒｃｕｏｈｆｍｅｈｄ

１前

言

反应，且产品最终收率都在３％左右，原料利用０率较低。笔者总结文献资料，以芳烃、碘酸钾和
浓硫酸为原料．使用正交实验以及单因素考察的

光引发阳离子聚合具有特殊的“性聚合”活
特征，近年来阳离子光固化技术得到了极大的发展．并成功应用于光固化涂料、油墨、粘合剂、

方法改进了文献的合成和后处理工艺，以较高的
收率和纯度合成得到了二苯基碘翁六氟磷酸盐、４４一甲苯基碘翁六氟磷酸盐、４４一叔丁基苯，二，二基碘鳓六氟磷酸盐以及４４一，双十二烷基苯基碘鳞

电子封装材料、光刻胶等多个领域。二芳基碘翁
盐是一类重要的阳离子型光引发剂。它能溶于绝大多数的阳离子聚合的单体中，引发效能高。并因其具有极高的高温稳定性，有十分广泛的应用

六氟磷酸盐４种对称二芳基碘翁盐，做了相关的
结构表征与确证。为对称二芳基碘铸盐阳离子光

前景，因而以碘翁盐作为光引发剂的光固化体系研究和应用非常活跃。

引发剂的工业化生产提供了参考。
２实验部分
２１合成路线．

在以往关于二芳基碘翁盐的合成报道中，二
芳基碘翁盐的合成都是在一一ｌ℃的低温条件下５０

作者简介：宋国强（９９）１６－，男，江苏常州人，高级工程师，主要从事电子化学品的研究与开发。（―ａｌｒｇ＠ｖ．ｎ．ｒ）Ｅｍｉ：ｄｕｓｉｓａｏ