蔗糖酯合成工艺研究.doc

本文对水溶剂法合成蔗糖单硬脂酸酯工艺进行了系统的研究,找出最适宜的反应条件为:蔗糖与硬脂酸压力01070114Pa.重量产率106%(以硬脂酸单甘酯计).～关键词蔗糖酯;合成工艺;水溶剂法分类号TQ423

单甘酯mol比为1:1,乳化剂用量5%,催化剂用量1%,水含量5%,反应温度150℃,反应时间215小时,

0引言

蔗糖酯(SE)是一种无毒,易生物降解,具有良好表面活性的表面活性剂,有着广泛的用途.蔗糖酯在食品工业中可用作乳化剂,发泡剂,粘度调节剂,润滑光泽剂,抗老化剂,润湿与分散剂,抗菌剂;在日化工业中作洗净剂,化妆品;在医药工业中作增溶剂,分散剂,渗透剂,乳化剂,包覆剂,崩解剂等.近年来蔗糖酯作为生理活性物质,在抗癌,增强免疫力

和抗菌性方面的研究已引起科学界的广泛注目.蔗糖酯是蔗糖与各种酸基结合的一大类有机分为单酯,双酯,多酯.化学合成蔗糖酯已有几十年的历史,生产工艺不断向无毒低成本方向发展,其生产方法有:以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂的Shell法;以丙二醇为溶剂的微乳行探讨[1～2].

化合物的总称,属于多元醇型非离子表面活性剂,按蔗糖中羟基与脂肪酸成酯取代度不同可

化法;以水为溶剂的水合法及相容法等.本文主要对水溶剂法合成蔗糖酯的最佳工艺条件进

1实验部分

111主要原料与试剂蔗糖(A1P),硬脂酸单甘酯(A1P),蔗糖酯(C1P),氢氧化钾(A1P),乙酸丁酯(A1P)112主要仪器
本文于1999年2月26日收到

显微热分析仪(WRX-IS);U型压力计;增力电动搅拌机(JB50-D);真空干燥箱

第10卷第2期广西工学院学报Vol110No121999年6月JOURNALOFGUANGXIISTITUTEOFTECHNOLOGYJun11999N

蔗糖酯合成工艺研究
(广西工学院轻化系柳州545005)

韦异梁帆杨焕艺曾建坤

摘要

第2期韦异等:蔗糖酯合成工艺研究

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(2K-82B);2608DM型多用电热套;旋片式真空泵(2XZ-2型).113合成原理[3]114实验方法

蔗糖酯的合成采用酯交换法,即蔗糖与脂肪酸低碳醇酯在碱性催化剂作用下发生酯交换反应,得到蔗糖酯和低碳醇.采用水溶剂法,首先使蔗糖与乳化剂在水溶剂中成为均一的蔗糖混合溶液,随后提高温度,同时加入碱性催化剂和部分或全部脂肪酸低碳醇酯与蔗糖进行酯交换,搅拌呈均一乳液后进行减压脱水即可.本实验乳化剂采用蔗糖酯,脂肪酸低碳醇酯采用硬脂酸单甘酯,碱催化剂为氢氧化钾.添加催化剂的时机是蔗糖,乳化剂和水三种成分形成混合物后至实现均一混合物之间的时间范围.实现酯交换反应最重要的条件是控制熔融系统中的压力和温度,使脂肪酸酯不发生水解.熔融系统温度和压力与反应物中水含量间存在一定关系.故可根据水含量确定反应温度及压力.
11411实验方案设计[4]影响蔗糖酯合成反应的因素有蔗糖与硬脂酸单甘酯的摩尔比,乳化剂

用量,催化剂用量,反应时间,水含量以及反应温度和压力.反应温度与压力的变化与水含

量存在一定关系.试验中根据水含量对反应温度和压力进行控制.为综合考虑各因素对合成反应的影响,以得到最佳合成工艺条件,采用正交试验法设计实验方案.各因素水平选择如表1.
表1水平因素表

水平
12345

蔗糖:硬脂酸单甘酯(mol比)
A1:12:13:14:15:1

乳化剂用量
(%)B510203040

因素催化剂用量
(%)C1357

反应时间
hD015115215310410

水含量
(%)E510152530

10

根据水平因素数,选取L25(56)正交表安排实验.

11412蔗糖酯的合成实验在三口烧瓶中加入蔗糖,水,蔗糖酯,

边升温边搅拌使之成为乳液,

当温度达到适宜范围时,加入催化剂氢氧化钾和硬脂酸单甘酯,搅拌均匀后减压脱水,升温至150℃左右使反应物处于熔融状态,保温至反应结束,得到粗产品.11413蔗糖酯的精制[5]蔗糖酯的精制分离采用共沉淀法,在粗产品中加入有机溶剂乙酸丁酯和水,搅拌使粗产品溶解,静置分层,水层弃去.在有机层中加入水溶性共沉淀剂氯化钠,使置分层,将有机层馏去溶剂,干燥,得到蔗糖酯.整个分离过程应注意pH值的变化,温度的控制及有机溶剂,共沉淀剂氯化钠的用量.

与蔗糖酯产生共沉淀物,将沉淀物减压过滤得到固体物,再加入乙酸丁酯和水,搅拌溶解,静

2结果与讨论

211最佳工艺条件确定

水溶剂法合成蔗糖酯,得到的产品酯化度较低,熔点相近,主要成分为蔗糖单硬脂酸酯.在确定最佳合成工艺条件时,主要考虑蔗糖酯的收率(以硬脂酸单甘酯的重量产率表示).正交试验结果见表3.

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广西工学院学报1999年6月

表3正交试验结果分析试验号
1234567891011121314151