污水处理水质常规项目测定方法.doc

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污水处理水质常规项目测定方法

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余氯的测定 2HYPERLINK\l"_Toc144019456"
总磷的测定 2
HYPERLINK\l"_Toc144019456"pH值的测定 7
HYPERLINK\l"_Toc144019457"化学需氧量（COD）的测定 9
HYPERLINK\l"_Toc144019458"高氯废水化学需氧量的测定 11
HYPERLINK\l"_Toc144019459"五日生化需氧量(BOD5)的测定 PAGEREF_Toc144019459\h17
HYPERLINK\l"_Toc144019460"溶解氧的测定 21
HYPERLINK\l"_Toc144019461"悬浮物（SS）的测定 24
HYPERLINK\l"_Toc144019462"氨氮(NH3-N)的测定 PAGEREF_Toc144019462\h25
HYPERLINK\l"_Toc144019462"氟化物的测定（氟电极法） PAGEREF_Toc144019462\h29
HYPERLINK\l"_Toc144019462"化学药品的安全防护 32

余氯的测定

1、定义:余氯是指水加氯消毒,接触一定时间后,余留在水中的氯.总余氯包括HOCl、NH2Cl、NHCl2等。
2、方法:邻联甲苯胺比色法
3、原理
在pH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量。
4、测定方法
⑴邻联甲苯胺溶液:称取1.35克二盐酸邻联甲苯胺溶于500毫升纯水中,在不停搅拌下将此溶液加至150毫升浓盐酸与350毫升纯水的混合液中,盛于棕色瓶内,在室温下保存,可使用6个月.当温度低于0℃时,邻联甲苯胺将析出,不易再溶解。
⑵步骤
取1毫升邻联甲苯胺溶液于装有水样的比色皿中,比色,读数。

总磷的测定

在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。
方法的选择
水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示

消解

水样总磷

用0.45μm滤膜

过滤
消解

可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐

正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法。

样品的采集和保存
总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2—5℃冷处保存，在24h内进行分析。

水样的预处理
采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。

过硫酸钾消解法
仪器
⑴医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1—1.5kg/cm2）。
⑵电炉，2kw。
⑶调压器、2kvA（0—220v）
⑷50ml（磨口）具塞刻度管。
试剂
5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml。

步骤
⑴吸取25.00ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷量不超过30µg）于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达1.0kg/cm2（相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持此压力30min后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。
⑵试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
注意事项
⑴如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
⑵一般民用压力锅，在加热至顶压阀出气孔冒气时，锅内温度为120℃。
⑶当不具备压力消解条件时，亦可在常压下进行，但操作步骤如下：
分取适量混匀水样（含磷不超过30µg）于150ml锥形瓶中，加水至50ml，加数粒玻璃珠，加1ml3+7硫酸溶液，5ml5%过硫酸钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸30—40min，至最后体积为10ml止。放冷