表面成分分析方法 ppt.ppt

表面成分分析方法常用表面（层）成分分析谱仪用途电子探针显微分析的特点
电子探针仪器构造和工作原理
电子探针分析方法原理
电子探针的试样要求
电子探针主要分析技术
电子探针X射线显微分析（简称电子探针显微分析）（ElectronProbeMicroanalysis，简称EPMA）是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，它特别适用于分析试样中微小区域的化学成分，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。

电子探针镜筒部分的结构大体上和扫描电子显微镜相同，只是在检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。5-1电子探针显微分析的特点一.显微结构分析二.元素分析范围广大家有疑问的，可以询问和交流三.定量分析准确度高四.不损坏试样、分析速度快五.微区离子迁移研究5-2电子探针仪的构造和工作原理一、电子探针的仪器构造1.电子光学系统二、X射线谱仪1、波谱仪（WDS）的结构和工作原理分光和探测原理聚焦圆回转式波谱仪和直进式波谱仪回转式波谱仪直进式谱仪分光晶体分光晶体X射线探测器X射线记数和记录系统2、能谱仪（EDS）的结构和工作原理能谱仪的工作原理能谱仪的工作原理波谱仪和能谱仪的比较波谱仪和能谱仪的比较三、试样室四、电子计算机及扫描显示系统五、真空系统5-3电子探针分析的基本原理定性分析的基础是Moseley关系式:

式中ν为元素的特征X射线频率，Z为原子序数，K与σ均为常数，C为光速。当σ≈1时，
λ与Z的关系式可写成:

由式可知，组成试样的元素(对应的原子序数Z)与它产生的特征X射线波长(λ)有单值关系，即每一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对应，它不随入射电子的能量而变化。如果用X射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X射线波长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，这就是定性分析的基本原理。二、定量分析的基本原理5-4电子探针的试样要求2、具有较好的电导和热导性能
金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。试样导热性差还会造成电子束轰击点的温度显著升高，往往使试样中某些低熔点组份挥发而影响定量分析准确度度。

因此,对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。4、试样制备方法
粉体可以直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。当颗粒比较大时，例如大于5μm，可以寻找表面尽量平的大颗粒分析。也可以将粗颗粒粉体用环氧树脂等镶嵌材料混合后，进行粗磨、细磨及抛光方法制备。对于小于5μm小颗粒，严格讲不符合定量分析条件，但实际工作中有时可以采取一些措施得到较好的分析结果。
对粉体量少只能用电子探针分析时，要选择粉料堆积较厚的区域，以免激发出试样座成分。为了获得较大区域的平均结果，往往用扫描的方法对一个较大区域进行分析。要得到较好的定量分析结果，最好将粉体用压片机压制成块状，此时标样也应用粉体压制。
对细颗粒的粉体分析时，特别是对团聚体粉体形貌观察时，需将粉体用酒精或水在超声波机内分散，再用滴管把均匀混合的粉体滴在试样座上，待液体烘干或自然干燥后，粉体靠表面吸附力即可粘附在试样座上。块状试样，特别是测定薄膜厚度、离子迁移深度、背散射电子观察相分布等试样，可以用环氧树脂等镶嵌后，进行研磨和抛光。
较大的块状试样也可以直接研磨和抛光，但容易产生倒角，会影响薄膜厚度及离子迁移深度的测定，对尺寸小的试样只能镶嵌后加工。
对多孔或较疏松的试样，例如有些烧结材料、腐蚀产物等，需采用真空镶嵌方法。将试样用环氧树脂胶浸泡，放入低真空容器内抽气，然后在60°C恒温烘箱内烘烤4h，即可获得坚固的块状试样。这可以避免研磨和抛光过程中脱落，同时可以避免抛光物进入试样孔内引起污染。一般形貌观察时，蒸镀小于10nm厚的金导电膜。金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。谱图分析：对所选任意区域进行全谱分析（定性、相对定量、无标样定量分析）
微区分析：点扫描/线扫描/面扫描/阵列扫描分析
定点分析：对样品表面选定微区作定点的全谱扫描定性分析；
线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析；
面扫描分析：电子束在样品表面选定的区域作面扫描，以特定元素的X射线讯号调制阴极射线管荧光屏亮度，给出该元素浓度分布的扫描图像；
定量分析：相对定量/无标样定量/定量面分布分析1.点分析
将电子探针固定在试样感兴趣的点上，进行定性或定量分析。该方法用于