大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的富集纯化特性研究.doc

大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的富集纯化特性研究
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【摘要】目的考查12种大孔吸附树脂对布渣叶总黄酮的吸附与解吸附特性。方法以总黄酮比吸附量和解吸附率为指标，通过静态和动态吸附解吸附试验进行筛选，对性能较好的树脂进行吸附动力学研究。结果D101、NKA和HPD300树脂的静态比吸附量分别达到18.863、18.482和18.436mg·g-1，静态解吸率分别为95.92%、89.01%和91.14%；其动态比吸附量分别为12.667、12.271和12.164mg·g-1，动态解吸附率分别为94.51%、90.24%和91.89%。D101、NKA和HPD300的Langmuir吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.998、0.980和0.997；其Freundlich吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.940、0.933和0.938。结论D101、NKA和HPD300大孔树脂对布渣叶总黄酮具有较好的吸附分离性能，其吸附过程符合Langmuir模型。【关键词】布渣叶；总黄酮；大孔树脂；富集纯化；吸附动力学

大孔吸附树脂作为一种新型分离介质，在中草药有效部位分离纯化方面的应用越来越广泛，其对中草药总黄酮部位的富集纯化得到了众多研究者的关注［1,2］。布渣叶（MicrocospaniculataL.）为椴树科植物破布树的叶，其味甘淡，性微寒，有清热消滞、利湿退黄的功效，收载于广东省中药材标准［3］。布渣叶富含黄酮类成分，罗集鹏等［4］、冯世秀等［5］从中分离出13个黄酮及其苷类化合物，毕和平等［6］建立了分光光度法测定布渣叶总黄酮的方法，潘天玲等［7］对布渣叶总黄酮提取工艺进行了优化，但鲜有其提取物分离纯化的报道。本文考察了12种大孔树脂对布渣叶总黄酮的富集纯化性能，并对其吸附动力学进行了初步研究，以期为布渣叶总黄酮的分离纯化工艺提供参考。

1材料与方法

1.1材料、仪器与试剂

布渣叶购自广州致信中药饮片有限公司，由广州中医药大学中药学院李卫民教授鉴定为椴树科植物破布树（MicrocospaniculataL.）的叶，粉碎，过20目筛，备用。大孔吸附树脂：D101（天津市海光化工有限公司），NKA、AB8、X5和NKA9（南开大学化工厂），HPD100、HPD300、HPD500和HPD600（河北沧州宝恩化工有限公司），D151、D152、DA201（安徽三星树脂科技有限公司）。芦丁对照品购自中国药品生物制品检定所（批号：050923）,氢氧化钠、亚硝酸钠、硝酸铝、乙醇等均为市售分析纯。

TU1810紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），KYC100空气恒温振荡器（上海福玛实验设备有限公司）。

1.2实验方法

1.2.1布渣叶总黄酮供试液的制备

2.2大孔树脂吸附等温线

对大孔树脂吸附布渣叶总黄酮的等温线加以研究，可进一步了解其吸附分离过程。Langmuir方程和Freundlich方程是常用的吸附等温线研究模型，其表达式分别如（5-1）、（5-2）和（6-1）、（6-2）［1,8］：

Qe＝kQmax·Ce1+kCe（5-1）

其线性表达形式即：

CeQe=CeQmax+1kQmax（5-2）

Qe＝KF·C1/ne（6-1）

其线性表达形式即：

lgQe＝lgKF+1nlgCe（6-2）

式中：Ce（mg·L-1）—吸附平衡后的总黄酮浓度；Qe（mg·g-1）—树脂在一定浓度总黄酮下的比吸附量；k—常数；Qmax（mg·g-1）—树脂的最大比吸附量；KF—Freundlich常数；1/n—常数。

（5）式中以CeQe对Ce作图，斜率为1Qmax，截距为1k·Qmax；（6）式中以lgQe对lgCe作图，斜率为1/n，截距为lgKF。静态吸附达到平衡后，根据测定的平衡浓度Ce及由此计算得到的平衡吸附量Qe即可作出大孔树脂对布渣叶总黄酮的吸附等温曲线。图1是当布渣叶总黄酮浓度分别为1.112、2.542、3.624、4.521、5.889、6.445mg/mL时，按照“1.2.5”项方法测定的吸附等温线（图1A）及Langmuir方程拟合曲线（图1B）和Freundlich方程拟合曲线（图1C）。从图1和表3可知，D101、NKA和HPD300树脂的最大静态理论比吸附量分别为70.52、52.30和59.56mg/g；3种大孔树脂的Langmuir吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.998、0.980和0.997，其Freundlich吸附等温线拟合方程的R2值分别为0.940、0.932和0.938；说