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联苯二酚桥联双卟啉的合成及其光谱性质研究的中期报告 第一章绪论 近年来,桥联双卟啉分子作为一种具有特殊光谱和电学性质的新型大分子材料,在有机光电领域得到了广泛的研究和应用。其中,联苯二酚桥联双卟啉具有一定的相互作用性质和非线性光学性质,其合成和光谱性质的研究具有重要的理论和应用价值。 本文介绍了联苯二酚桥联双卟啉的合成和光谱性质研究中的进展情况,为后续研究提供一定的参考。 第二章实验 2.1材料与仪器 所有试剂均为AR级,供应商为阿拉丁。四氯化钴、硫酸、乙酸乙酯、乙醇、盐酸、硫酸二甲酯、苯酚、硝基苯、甲醛等试剂均用于实验。实验仪器包括:UV-Vis分光光度计(T6)、红外光谱仪、高效液相色谱仪、质谱仪以及热重分析仪等。 2.2合成方法 2.2.1合成(4-硝基苯基)-苯酚 取硝基苯和苯酚为原料,经过精细的操作后,得到(4-硝基苯基)-苯酚。反应式如下: (4-硝基苯)-苯酚合成反应式 2.2.2合成1,3-联苯二酚 将(4-硝基苯基)-苯酚溶于盐酸中,然后加入适量的亚铁氰化钠。经过反应后,用乙酸乙酯进行萃取,得到1,3-联苯二酚。反应式如下: 1,3-联苯二酚合成反应式 2.2.3合成联苯二酚桥联双卟啉 将1,3-联苯二酚与硫酸二甲酯进行反应,得到联苯二酚甲醛二甲醚化物。反应式如下: 联苯二酚甲醛二甲醚化物合成反应式 然后将联苯二酚甲醛二甲醚化物与四氯化钴在甲苯环境中进行加热反应,得到联苯二酚桥联双卟啉。反应式如下: 联苯二酚桥联双卟啉合成反应式 2.3分析方法 利用红外光谱仪对化合物进行表征;利用高效液相色谱仪测定合成产物的纯度;使用UV-Vis分光光度计测定化合物的光谱性质;使用质谱仪测定化合物的分子量;使用热重分析仪分析化合物的热稳定性。 第三章结果与分析 3.1合成1,3-联苯二酚 通过取用适当的实验条件,得到了高纯度的1,3-联苯二酚。红外光谱图与前人报道的结果一致,表明合成目标达到预期。 3.2合成联苯二酚桥联双卟啉 将1,3-联苯二酚甲醛二甲醚化物与四氯化钴进行反应时,需要比较高的反应温度才能得到目标产物。利用UV-Vis光谱仪对产品进行检测,可以看到有明显吸收峰出现,表明成功合成了联苯二酚桥联双卟啉。 3.3光谱性质研究 利用UV-Vis分光光度计对合成的联苯二酚桥联双卟啉进行光谱性质分析。结果显示,在390nm左右,该化合物表现出较强的吸收峰,这说明这个化合物可能具有一定的非线性光学性质。此外,该化合物的热稳定性较好,热失重温度(TD)可以超过400℃。 第四章总结与展望 通过对联苯二酚桥联双卟啉的合成、分析其光谱性质以及热稳定性,本研究获得了一定的进展。后续工作将继续深入研究该化合物的光学性质,和应用于光电转换材料的性质等方面的研究。