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X射线衍射分析.doc

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第2章X射线衍射分析 贺笑春环境与材料工程学院 联系方式：Tel：15853557278Email：hexiaochun76@yahoo.com.cn 参考书： ?? ? ? 《材料现代分析测试方法》(王富耻)《金属X射线衍射与电子显微分析技术（李树棠）《X射线衍射技术与设备》（丘利、胡玉和）《晶体X射线衍射学基础》（李树棠） X射线实验技术的发展概况 ?1895年，德国物理学家伦琴（W.K.Rontgen)，作阴极射线 实验时，发现了一种不可见的射线，由于当时不知它的性能和本质，故称X射线，也称伦琴射线。伦琴因为发现了 X射线，于1901年获得第一个诺贝尔物理奖。?1909年，巴克拉（Barkla)利用X射线，发现X射线与产生X射线的物质（靶）的原子序数（Z）有关，由此发现了标识X射线，并认为此X射线是原子内层电子跃迁产生。?1908~1909年，德国物理学家Walte.Pohl，将X射线照金属（相当于光栅），产生了干涉条纹。 ?1910年，Ewald发现新散射现象，劳埃由此得出：散射间距0（即原子间距）近似于1A数量级。 ?1912年，劳埃提出非凡预言：X射线照射晶体时，将产生衍 射。随后，为解释衍射图象，劳埃提出了劳埃方程。 ?1913年，布拉格父子导出了简单实用的布拉格方程；?随后，厄瓦尔德把衍射变成了图解的形式：厄瓦尔德图解。?1913~1914年，莫塞莱定律的发现，并最终发展成为X射线 光谱分析及X射线荧光分析。 X射线衍射理论已基本完善，是一门相当成熟的学科，而X射线衍射技术仍在不断发展，近年来，发展尤为显著，其主要方面和原因有：?新光源的发明：转靶、同步辐射、X射线激光、X射线脉冲源，高效率、强光源，使测量精度提高4个数量级。?新的探测器：由气体探测器到固体探测器，高分辨率、高灵敏度，使测量提高2个数量级。?新的数据记录及处理技术：高度计算机化 ?实验设备、实验数据全自动化；?数据分析计算程序化；?衍射花样的计算机模拟。 §2.1X射线物理学基础 本节主要内容 2.1.1X射线的产生及本质2.1.2连续X射线谱2.1.3特征X射线谱（标识X射线谱）2.1.4X射线与物质的相互作用 2.1.1X射线的产生及本质 ????X射线的性质X射线的本质X射线的产生及设备X射线探测与防护 1.X射线的性质 ? X射线是用人的肉眼不可见的，但能使铂氰化钡发出可见荧光，能使照相底片感光。沿直线传播，经过电场或磁场时不发生偏转。具有很强的穿透能力，波长越短，穿透物质的能力越大；当穿过物质时可以被偏振化（即经物质后，某些方向强度强，某些方向弱），并被物质吸收而使其减弱。 ?? ?? 也可以使空气或其它气体电离。 能杀死生物细胞，实验中要特别注意保护。 2.X射线的本质 ? 1912年，德国物理学家劳厄（M.V.Laue)等根据理论预见到，并用实验证实：X射线照射晶体时，将产生干涉（即衍射）现象。从而证明了X射线的本质是电磁波。这也是X射线衍射学的第一个里程碑。X射线和可见光及其它基本粒子（电子、中子、质子等）都一样，都显示波粒二象性，它们的本质是相同的，都会产生干涉、衍射、吸收和光电效应等现象，它们的主要差别在于波长不同。X射线的波长较短，X光子的能量就相对较高，因此它的微粒特性比较明显。 ? ? X射线的波长 ?? 度量单位：埃A或晶体学单位kx在国际单位中一般用纳米nm表示X射线的波长范围为100~0.01A X射线 紫外线可见光红外线无线电波 O 1nm?10A?10m O ?9 O ? 宇宙射线?射线 10-1510-14 10-12 10-10 10-8 10-6 10-4 10-2 1 10 图2-1电磁波谱 X射线的能量 X射线的频率?、波长?以及其光子的能量E、动量P之间存在如下关系： E?h??P?hhc ? ? 式中，h——普朗克常数，6.625×10-34J·sc——光速，3.0×108m/s ? ? 根据X射线波长的不同，可将X射线分为以下两种：硬X射线：波长短软X射线：波长较长波长愈短穿透能力愈强，用于金属探伤的X射线波长为0.005~0.1nm或更短；适用于晶体结构分析的X射线，波长约为0.05~0.25nm。 3.X射线的产生及设备 实验证明，高速运动着的电子突然被阻止时，伴随着电子动能的消失或转化，会产生X射线。因此，要获得X射线，必须满足以下条件：产生并发射自由电子的电子源，如加热钨丝发射热电子；在真空中（一般为10-6mmHg），使电子作定向的高速运动；在高速电子流的运动路程上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。上述条件构成了X射线发生装置的基本原理，如下图所示。 ???