ph值测定方法.doc

酿造酱油原料、半成品、副产品检验方法
pH值测定法
本方法适用于酿造酱油半成品的pH测定。
1酸度计法
1.1仪器
a.酸度计；
b.分析天平:感量0.1mg；
c.容量瓶等。
酸度计可用各种型号的，比较精密的酸度计如S-2型，B-4型，S-3型等多种均可选用。
1.2试剂与溶液(所用试剂均为分析纯)
1.2.1pH6.88磷酸盐缓冲液称取在115±5℃干燥2h的无水磷酸氢二钠3.5500g。磷酸二氢钾3.3900g于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。
1.2.2pH9.22硼砂缓冲液称取硼砂3.800g，于100mL烧杯中，用去除二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL，贮存于聚乙烯塑料瓶中。
1.2.3pH4邻苯二甲酸氢钾缓冲液称取在115±5℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.1200g。于100mL烧杯中，加蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。
1.2.4温度对pH的影响温度对pH的影响见下表。
溶液温度，℃pH值邻苯二钾酸盐中性磷酸盐硼酸盐54.016.959.39104.006.929.33154.006.909.27204.016.889.22254.016.869.18304.026.859.14354.036.849.10404.046.849.07454.056.839.04504.066.839.01554.086.848.99604.106.848.961.3仪器调试与校正
1.3.1仪器表头调零指针式(表头式)的酸度计(25型，S-2型等)在开启电源之前，即要把指针调到零点或正中(pH1.00)。每天至少观察，调节一次。数字式酸度计(如S-3型，B-4型等)不必调零。
1.3.2连接电极把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上，并分别插入插孔和接线柱上，固定牢，把测试端浸入蒸馏水中。玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。
1.3.3开机预热插入电源插座，打开电源开关，预热20min以后方可调试测定。
1.3.4把选择开关放到pH档位置。
1.3.5把温度计补偿旋钮调至室温或被测液温度上。标准pH液，被测液的温度最好均为室温，至少二者的温度差在1℃之内。
1.3.6仪器的标定使用前要对仪器进行标定，至少每天一次。
1.3.6.1调零
a.旋动“调零”旋钮，使指针在零点(25型在0、S-2型在1.00)。
b.对于S-3型，B-4型等酸度计要先拆下电极，选择开关放在“MV”档，调节“调零”旋钮使读数为零。调试结束重新接上电极，选择开关放回“pH”档。
1.3.6.2定位
a.把量程开关放到所需位置，如0～7档(25型)或4～6档(S-2型)。S-3型及B-4型等不必调节。
b.提起电极，用蒸馏水冲洗，并用软吸水纸擦干。
c.把所需的标准pH液，倒入烧杯内，并把已擦干的电极浸入标准液内.用磁力搅拌或轻轻摇动杯子。
d.定位:按下读数按钮(25型，S-2型等)，调节“定位”旋钮，使指针的读数与该标准pH液在当时温度下的实际pH值相符合，松开读数按钮。
e.斜率校正:对有斜率校正的酸度计(S-3型，B-4型等)则先用中性磷酸盐“定位”。方法同d。这类先进的仪器不需按读数按钮而直接读数，也无量程选择。定位前暂把“斜率”放在100%处。中性pH液定位好以后，移去标准pH液、冲洗电极并擦干。再根据需要用另一标准pH液进行标定，此时“定位”旋钮不得旋动，而调节“斜率”旋钮使读数与该标准pH液在当时温度下的pH值相符。如此再进行一次“定位”和“校正斜率”，仪器方可投入使用。
1.4样品测定仪器标定结束后，把电极提起、冲洗、擦干，再浸入烧杯中样品的液面之下，按下读数按钮(或直接读数)，磁力搅拌或轻轻摇动烧杯。约半分钟后读数不再变化时，该读数即为样品的pH值。读数时应停止搅拌和摇动。当被测液温度和标准pH液温度不同时，“定位”和“斜率”仍保持不变，但“温度”要调到被测液的温度。其余测定步骤同上。
1.5注意事项
1.5.1酸度计为精密仪器，应防震、防潮、防腐蚀、小心使用。特别是玻璃电极球泡极薄，切忌接触硬物以防破裂。
1.5.2电极接线要牢固，“接地”要可靠。
1.5.3玻璃电极球泡内应充满溶液、无气泡。球泡应保持清洁，如有污物应用丙酮轻轻揩擦，再用蒸馏水浸泡使用。
1.5.4甘汞电极使用时，氯化钾溶液必须浸没内部小玻璃管下口，弯管内不准有气泡将溶液隔断。并保持有少量结晶，也不准有被测液流入管内。甘汞电极使用时应拔去橡皮套和小橡皮塞，以保持一定的液位差，防止被测液倒流。不用时应及时拿出，不可与玻璃电极一起浸于蒸馏水中。
1.5.5仪器一经标定，“定位”和“斜率”二旋钮就不得随意触动，否则必须重新标定。
2试纸法
2.1取pH精密试纸一条，一端用镊子夹住，另一端蘸液体试样后，立即与标准色板比较色泽，从而决定其pH