大黄中大黄素的提取分离方案.pdf

设计作品名称大黄中大黄素的提取分离方案

一、设计背景
在《神农本草经》、《本草纲目》等相关文献中，大黄具有泻下攻积、清热泻火、
凉血解毒的功效。大黄为多年生高大草本植物,植株高1～2米左右。根茎粗壮,因其根茎
色黄而得名。我们通常所称的大黄主要为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的
干燥根及根茎,主要分布于青海、甘肃、湖北、四川和云南等地海拔1000米以上的山地
草坡,阳光充足之处。
现代医学研究表明，大黄素是大黄中主要活性成分，具有多种药理作用，其具有广
谱的抗病毒活性，包括对SARS冠状病毒（SARS-CoV）、流感病毒、HIV病毒、HBV
病毒等的感染和复制具有抑制作用，已广泛应用于临床治疗。大黄素是一种有机物，化

学式为C15H10O5，橙黄色长针状结晶，能在丙酮中结晶为橙色，甲醇中结晶为黄色，熔
点为256℃～257℃，具有蒽醌的显色反应，几乎不溶于水，易溶于乙醇及碱溶液。
由于大黄素的药理作用广泛，在医疗、保健、护肤和化妆品等各个方面都存在，导
致资源供应不足，而大黄中大黄素含量较高，故作为原料来提取大黄素。本设计的目的
是探索设计大黄中大黄素的提取分离优化工艺，为提高大黄中大黄素提取效率、提高药
物疗效、降低工艺成本。促进大黄中大黄素的工业化大生产，更好的满足人们的医药需
求。
二、设计依据
鉴于大黄中大黄素具有多种功效，我查阅了大量关于大黄中大黄素的资料与文献。
为提高大黄素的提取分离效率，提出了大黄中大黄素的提取分离方案。
提取分离工艺流程采用的是酸水解和pH梯度萃取法来提取分离大黄素。由于大黄
中的羟基蒽醌类化合物大多以苷的形式存在,所以首先要将苷水解成苷元,本实验选用硫
酸和氯仿作为酸水解的溶剂,采用加热回流方法,提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。
根据苷元不溶于水,可溶于氯仿、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质,即在加热回流提取
过程中,稀硫酸可将蒽醌苷水解成苷元,游离出来的蒽醌苷元随即溶于氯仿中,从而将蒽
醌苷元提取出来。pH梯度萃取法的原理是由于溶剂系统pH变化改变了它们的存在状态
（游离型或解离型），从而改变了它们在溶剂系统中的分配系数。整个工艺简单，成本
低，对环境无污染。
三、设计方案
（一）分离提取流程图

游离蒽醌的提PH梯度萃取分离
原料的准备原料的粉碎取

精制

仪器：电子天平（厂家：上海群弘仪器设备有限公司，型号：JA203SD）、250ml烧
杯、200ml烧杯、100ml烧杯、500ml烧杯（寿光康鹏化工有限公司）、分液漏斗、100ml
量筒、纱布、水浴锅、循环水式多用真空泵、抽滤瓶、铁架台、圆底烧瓶、冷凝管、研
钵、索氏提取器等
试药：大黄粗粉（自制研磨）、20%硫酸溶液（厂家：国药集团化学试剂有限公司）、
盐酸、丙酮、氯仿（青岛海洋化工二厂）、大黄素标准品（天津药检所）、pH8缓冲溶
液（柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液）、pH9.9缓冲溶液（碳酸氢钠-碳酸钠缓冲液）
1.大黄的准备
大黄具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效，大黄是多种蓼科大黄
属的多年生草本植物的合称，习称“马蹄大黄”。去除细根后，刮去外皮，晒干。本品
呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。除尽外皮者表
面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮
棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗
粒性；根茎髓部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，
无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。入药部位植物的干燥根和根茎。
除去杂质，喷淋清水，润透，切段，干燥，即可备用（实验原料尽量选用直径较大、保
障切面大的大黄，避免粘液质较多过滤麻烦；大黄购于辽宁沈阳中药材市场）。
2.大黄的粉碎
取干净晾干的大黄2公斤，大黄置烘箱中50℃烘干，干透后取出，冷却至室温；之
后用万能粉碎机将干透后的大黄粉碎，过60目筛（网筛孔尺寸：0.250mm标准目数），
装袋封口贴标，备用。
翟慧磊《大黄不同粒径粉末质量标准和药代动力学研究》经过实验发现，在质量标
准方面,由含量测定结果可以看出随着粉碎程度的不断增大,药材粉碎粒径减小,目标成
分提取的总含量不断增大,说明增大粉碎程度有利于增加成分的溶出度和提取率；在药代
动力学方面,增加药材的粉碎程度能够提高药物的Cmax和生物利用度,可见在临床用药
中,增大药材的粉碎程度有利于减小用药量,提高疗效。所以选用60目筛。
3.游离蒽醌的提取
用电子天平称取大黄粗粉50g，置500ml烧杯中，加入20%硫酸水溶液150mL，水浴
加热1小时放冷，并用布氏漏斗进行抽滤，同时将滤饼洗掉中性（除去多余的硫酸），
在放置干燥后（70℃