仪器分析课件.ppt

第一章《仪器分析》绪论1、分析化学的任务2.分析化学分类仪器分析（以物质的物理、物理化学性质为基础）必须注意：仪器分析的分类光学分析法及其分类光学分析法及其分类电化学分析法色谱分析法3、仪器分析的发展3、仪器分析的发展3、仪器分析的发展3、仪器分析的发展3、仪器分析的发展4、定量分析的评价指标（精密度、准确度、检测限）精密度（Precision）准确度检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。它和分析信号（Singnal）与空白信号的波动（噪音,Noise）有关，或者说与信噪比（S/N）有关。只有当有用的信号大于噪音信号时，仪器才有可能识别有用信号，如下图所示。
检出限如何计算呢？
测定空白样品(或浓度接近空白值）20-30次，求其
平均值Sb及其标准偏差sb，则可分辨的最小信号
SDL=Sb+k1sb
通过校正曲线的斜率k，将最小待测物信号SDL转化
为浓度值CDL，即

经统计学的t和z检验，当k1=3时，大多数情况下，当检测结果的置信度为95%。因此上式可转换为：
所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校正”。
校正方法有三：
标准曲线法；
标准加入法；
内标法。具体做法：
l准确配制已知待测物浓度的系列:0(空白)，c1，c2，c3，c4……..；
l通过仪器分别测量以上各待测物的响应值S0，S1，S2，S3，S4……及待测物的响应值Sx；
l以浓度c对响应信号与S作图得到标准曲线，然后通过测得的Sx从下图中求得cx；或者通过最小二乘法获得其线性方程再直接进行计算。
S4
相关系数（-1<r<1）具体做法：
l将一系列已知量待测物分别加入到几等份的样品中，配制成浓度为(cx+0)，(cx+c1),(cx+c2),(cx+c3)……..，得到和样品有相同基体的标准系列(加标，spiking)；
l通过仪器分别测量以上系列的响应值S0，S1，S2，S3，S4……；
以浓度c对响应信号与S作图，再将直线外推与浓度轴相交于一点(下图)，求得样品中待测物浓度cx。
优点：基体(matrix)相近，或者说基体干扰相同；
缺点：麻烦，适于小数量的样品分析。cx
该该法可以说是上述两种校正曲线的改进。可用于克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差。
具体作法：
l寻找一种物质或内标物，该内标物必须是样品中大量存在的或完全不存在的。然后，在所有样品、标准及空白中加入相同量的上述内标物；
l分别测量样品及标准中待测物及内标物的响应值，然后以Sx/Si比值对浓度c作图；
l按前述校正方法获得cx。当待测物与内标物的响应值的波动一致时，其比值可抵消因仪器信号的波动和操作上的不一致所引起的测定误差；
例如：Li可作为血清中K，Na测定的内标物（Li与K，Na性质相似，但在血清中不存在）。
但寻找合适的内标物（与待测物性质相似而且仪器可以识别各自的信号），或重复引入内标物往往有一定的困难，因此，寻找合适内标物是十分费时的。本文来自网络，请不要使用盗版文档，尊重作者的辛苦劳动，谢谢
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