试验十三气相色谱法分析汾酒条件选择.ppt

色谱法的起源色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相；自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）随着流动相不断加入，洗脱作用连续进行，直至A和B组分先后流出柱子而进入检测器，从而使各组分浓度转变成电信号后记录在记录仪上。根据项目查阅资料分离操作条件的选择白酒的香味组成较为复杂，物质种类多、含量跨度大，不同类型的白酒实质为香味物质含量差异，这些物质包括醇、酯、醛、酸、羰基、杂环等化合物。同时白酒为蒸溜酒，大多数物质适合气相色谱方法分析。气相色谱毛细管柱气相色谱柱分为填充柱和空心毛细管柱两类，柱长可达数十米，甚至上百米，因此总柱效高，有利分离，两者的比较见表。分流/不分流进样口分流/不分流进样口一般需采用分流进样法。分流进样法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流，只让极小部分样品（约几十分之一或几百分之一）进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例，称为分流比。分流/不分流进样口，样品注入分流进样器气化后，只有一小部分样品进入毛细管柱，而大部分样品由分流气体出口放空。分流比计算以进入毛细管柱内的载气流量与放空的载气流量之比。分流比范围一般为1:10~1:100。分流进样时由样品中各物质物理性质的差异，会引起以不同比例进入毛细管柱，产生样品岐视现象。对分流进样时的缺陷，可以采取一些技术手段，以减少定量误差。如适当提高汽化室温度，减低柱载气和分流口的流量、多内标物内标定量等方法。毛细管柱气相色谱图校正因子和内标法定量计算公式1．按上述条件接通载气，起动色谱仪，设置温度条件，让仪器进入稳定过程。2.试样准备（1）配制2%内标溶液，分别准确吸取0.5ml叔戊醇、乙酸正戊酯、α-乙基正丁酸于25ml容量瓶中，用处60%（V/V）乙醇定容。（2）配制标准溶液，在10ml容量瓶中加酒标样至刻度，再用吸量管加入0.1ml2%内标溶液,混匀后备用。（3）配制待测样品，在10ml容量瓶中加入酒样至刻度，再用吸量管加入0.1ml2%内标溶液,混匀后备用。3．基线稳定后，用10μl进样器取1μl待测样品进样，记录色谱图后，分别进1μl各已知物试样，对照保留时间。4．相对校正因子的确定酒样色谱图各峰归属。测量，将标准溶液进样1μl，得到各峰面积后，及各物质含量分别代入相对校正因子公式计算。1．通过资料查找对白酒的气相色谱分析方法进行总结，归纳出各种色谱条件所能适应的分析目的。2．组成相对复杂样品，你认为从哪几方面去设计出相应的气相色谱分析实验方案？3．比较填充柱和空心毛细管柱两类气相色谱柱的特点。4．简述分流/不分流进样方法的要点，如何去减少其存在的不足之处？