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不锈钢检验室 SYD—3536型克利夫兰开口闪点测定 仪技术操作规程 文件编号:质量管理部.ZY—240 编制:黄晓玲 审核:王长生 批准:姜宝禄 2011年5月15日发布2011年6月1日实施 本钢(集团)有限责任公司质量管理部 文件更改履历表 文件名称不锈钢检验室SYD—3536型克利夫兰开口闪点测定仪技术操作规程文件编号质量管理部.ZY—240 更改履历 版本修改章节修改理由实施时间编制审核批准 A/0全文新制定2011年6月1日黄晓玲王长生姜宝禄 2 SYD—3536型克利夫兰开口闪点测定仪技术操作规程 1适用范围 本标准规定了用克利夫兰开口杯仪器测定石油产品闪点和燃点的方法。适用于除燃油(燃料 通常按GB/T261进行测定)以外的开口杯高于79℃的石油产品。 注:闪点和燃点表示在规定条件下,一种物质与空气形成可燃性混合物且持续燃烧的能力。 闪点和燃点仅仅是用于评价物质易燃性众多分析手段的两种。 2引用标准 GB/T261闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法(GB/T261-2008,ISO2719:2002.MOD) GB/T514石油产品试验用玻璃体温度计技术条件 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T15000.3标准样品工作导则(3)标准样品值的一般原则和统计方法(GB/15000.3-1994, neqISO导则35,) GB/T15000.3标准样品工作导则(7)标准样品生产者能力的通用要求(GB/15000.7-2001ISO 导则35,IDT) GB/T15000.8标准样品工作导则(8)有证标准样品使用(GB/15000.82003,ISO导则33,IDT) 3工作原理 在规定试验条件下,试验火焰引起试样蒸汽着火,并使火焰蔓延至液体表面最低温度,修正 到101.3kPa大气压下。 4试验条件 环境要求温度:20℃±10℃,相对湿度:不大于85%。 5试样要求 5.1分样:在低于预期闪点至少56℃下进行分样,如果在试验前要将一部分原样品分装贮存,应 确保每份样品充满其容器容积而定50%以上。 5.2含有未溶解水的样品:取样前应先轻轻摇动混匀样品,再小心取样,应尽可能避免挥发组分的 损失。 5.3室温下为液体的样品:取样前应先轻轻摇动混匀样品,再小心取样,应尽可能避免挥发组分的 损失。 5.4室温下为固体或半固体的样品:将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中,在低于预期闪点前 1 56℃以下加热。要避免加热过度,因为这样会导致挥发组分的损失。 6检测前准备 6.1将试样装入试样杯至加料线±2mm处。将试样杯装在仪器加热炉上。 6.2将温度计装在温度计架上,放入试样杯中,温度计水银球距底部约6mm。 7开机操作 7.1打开开关,调节加热旋钮,观察温度计变化以判定加热情况。 7.2按划扫开关,观察并调整划扫高度是否适合。 8关机操作 8.1将加热调节旋钮调至最低,关闭电源开关。 9操作步骤 9.1将试样装入试样杯至加料线±2mm处。将试样杯装在仪器加热炉上。 9.2将温度计装在温度计架上,放入试样杯中,温度计水银球距底部约6mm。 9.3打开电源,调节加热旋钮,观察温度计及电流表,调节升温速率为14℃~17℃/min,当试样 温度达到预期闪点前约56℃时减慢加热速度,使试样在达到闪点前的最后23℃±5℃时升温速 度为5℃~6℃/min。 9.4在预期闪点前至少23±5℃时,开启燃气阀,点燃引火器,调节引火器明火直径约为3.2~4.8mm, 按动划扫开关进行划扫,温度每升高2℃划扫一次。 9.5当试样温度接近预期闪点时,进行反复划扫。 9.6当闪火出现,迅速观察温度计,此时的温度即为样品的闪点,重复一次或几次平行试验,以校 正试验误差。 9.7试验结束,关闭燃气阀,并将加热旋钮调节到最低,关闭电源。 9.8清洗试样杯及器具。 10注意事项 10.1仪器应放置在无空气流动的房间内。 10.2若样品产生有毒蒸气,应将仪器放置在通风柜中,但不能影响试样杯上方的蒸气。 10.3试验过程中,要避免试样上方蒸气波动过大,以免影响测量结果。 10.4电源线必须有良好的接地,确保用电安全。 10.5试验时,试样杯应轻拿轻放,以防玻璃管破碎,造成漏电。 10.6电源开启后顺时针旋转电位器旋钮,电流指示如未过零,需再向右旋转即可。 2 10.7调节加热速率时,加热电流不要长时间超过2.5A。 10.8经常检查乳胶管的老化情况,防止漏气。 10.9仪器发生故障时应立即切断电源,待仪器完全冷却后请专业人员进行检修,排除故障后