聚噻吩-多壁碳纳米管复合材料的导电性能(完整版)实用资料.doc

聚噻吩_多壁碳纳米管复合材料的导电性能（完整版）实用资料
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2007年第65卷化学学报Vol.65,2007第24期,2923~2928ACTACHIMICASINICANo.24,2923~2928

*E-mail:[e-mail]
ReceivedMay28,2007;revisedJuly16,2007;acceptedAugust21,2007.
上海市纳米科技专项基金(No.0252nm011资助项目.
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化学学报Vol.65,2007

咯(PPY等相比有更好的化学稳定性,其中聚噻吩/无机纳米颗粒复合材料,根据掺杂程度的不同,可以表现出半导体到金属导体的特性,有很高的潜在应用价值[5].Yang等[6]通过化学氧化法制备了PTh/TiO2纳米管复合材料,并用XPS,XRD等对材料进行了研究,结果表明在PTh和TiO2纳米管之间存在电子转移.Ballav等[7]也用同样的方法制备了PTh/Al2O3复合材料,材料的电导率可以达到10-4S/cm.本文研究了PTh/MWNTs复合材料的导电性能,通过XPS,UV-Vis,Raman等方法研究了两者之间的相互作用.
1实验部分
1.1原料与试剂
噻吩单体(Th为美国进口,纯度大于99%,无水FeCl3,CHCl3均为分析纯,碳纳米管(MWNTs由清华大学提供(经120℃,5mol/LHNO3中处理4h,60℃真空干燥24h备用.1.2聚噻吩(PTh的制备
分别在0℃,室温(约18℃,55℃条件下,将0.5mol无水FeCl3加入到含100mL氯仿溶液的三颈瓶中,搅拌约30min,得到暗绿色混浊液,将含0.12mol单体的50mL氯仿溶液逐滴滴入三颈瓶中,搅拌反应10h.反应完成后,室温下将溶剂蒸干,倒入150mL1mol/L的HCl溶液,室温搅拌12h,抽滤,水洗涤,重复2~3次,至滤液为无色,50℃真空干燥24h.聚噻吩样品分别记为PTh0,PTh18,PTh55.
1.3PTh/MWNTs复合材料的制备
按不同的质量配比将MWNTs与上述三种聚噻吩混合,研磨,恒压压片,样品直径13mm,厚度约1.3mm.1.4分析与测试仪器
XPS仪器为美国PHI公司的PHI5000CESCASystem,测试条件为铝/镁靶,高压14.0kV,功率250W,真空优于1.33×10-6Pa,采用XPSPeak4.1软件进行分峰拟合;拉曼光谱测定用TYPET64000型拉曼散射仪;紫外-可见光谱测定用美国VARIANCary-500型紫外-可见-近红外光谱仪;场发射扫描电镜(FESEM为日本JEOL公司JSM6700F型;热重分析用TAinstrumentsSDTQ600热重分析仪,测试通空气,30.0mL/min;压片机为YA32-40型;电导率测定用EST121型数字超高电阻,微电流测量仪.
2结果与讨论
2.1PTh/MWNTs复合材料的导电性能
表1为不同温度下制备的纯聚噻吩的电导率数据,可以看出,随着制备温度的升高,电导率有明显下降的趋势,0℃制备的聚噻吩电导率比55℃的高出15.5倍.图1为PTh0和PTh55的UV-Vis及XRD谱图,结果表明低温下合成的聚噻吩,噻吩环之间主要以α-α方式连接为主,此时噻吩环相连C—C的pz轨道具有最大程度的重叠[8],主链的共轭程度更高,聚噻吩结构更为规整,所以导电性能更好.
表1样品电导率数据
Table1Theconductivityofthesamples
SampleTemperature/℃
InitialconcentrationofTh/(mol•L-1Time/hConductivity/(10-8S•m-1
PTh000.81015.8PTh18180.8105.28PTh5555
0.8
10
1.02
图1样品的UV-Vis和XRD谱图
Figure1UV-VisabsorptionspectraandXRDpatternsofthesamples
(aPTh0;(bPTh55
No.24
王红敏等:聚噻吩/多壁碳纳米管复合材料的导电性能
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图2中曲线a,b和c分别为PTh0/MWNTs,PTh18/MWNTs和PTh55/MWNTs三种复合材料常温电导率与MWNTs质量分数的关系图.三条曲线的基本形状和趋势是一致的,在MWNTs含量很低时,复合材料的电导率开始上升,随着MWNTs含量的增加,电导率持续增加,当MWNTs含量达10%~20%之间时,增长变得缓慢,电导率逐渐接近纯的碳管,达到平衡值.不同的是,达到平衡值之前,相同MWNTs含量时,PTh0/MWNTs复合材料的电导率均高于PTh55/MWNTs;同时,PTh0/MWNTs