总磷消解方法汇总1.doc

总磷消解方法汇总
过硫酸钾—高温高压消解
取25ml样品于具塞比色管中，加4ml过硫酸钾，将具塞比色管塞紧后，用一小块布赫线将玻璃塞扎紧，置于高压蒸汽消毒柜中加热，待压力达到1.1kg/cm2，相应温度为120°C时，保持30min后停止加热，待压力表读数降至零后，取出放冷。用水稀释至标线。
硝酸—高氯酸消解
取25ml样品于锥形瓶中，加5ml硝酸在电热板上加热浓缩至10ml。加入3ml高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩下3ml~4ml，放冷。加水10ml，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好褪去，充分混匀，移至具塞比色管中，用水稀释至标线。
过硫酸钾—烘箱消解
取25ml样品于具塞比色管中，加4ml过硫酸钾，将具塞比色管塞紧后，用一小块布赫线将玻璃塞扎紧，将比色管置于大烧杯中，放入120°C电热鼓风干燥箱，120min后取出，冷却至室温，用水稀释至标线。
过硫酸钾—微波消解
取25ml样品于聚四氟乙烯密封消解罐中，摇匀。加入4ml过硫酸钾，加盖密封后于微波消解炉中10档加热8min，冷却至室温后，转移至50ml比色管，定容至标线，摇匀。
5.硫酸—硝酸消解
取样品25mL水样，加入2mL（1+1）的硫酸和5mL硝酸，加入数粒玻璃珠，放在电炉上加热至冒白烟。放冷后，加入30mL蒸馏水，继续煮沸5min。放冷，加入1滴酚酞，用6mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L的硫酸调PH至中性，充分混匀，移至具塞比色管中，用水稀释至标线。
显色：分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min后，使用1cm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
以上五种消解方法：2、3、5方法都已做过试验，2、5在实际操作过程中较危险，且不同的人对现象的判断不太相同。