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漂白粉中有效氯和固体总钙含量的测定 姓名:班级:学号: 摘要: 本实验中主要采用碘量法测定漂白粉中有效氯,用络合滴定法测定固体总钙。 关键词: 漂白粉有效氯固体总钙含量测定 前言: 漂白粉的有效成分,其中有效氯和固体总钙含量是影响产品质量的两个关键指标,它质量的好坏是根据它的有效氯和总钙量以及它能在长时期保持有效氯的能力来决定的。所以实际当中漂白粉有效氯和固体总钙含量的测定是很重要的。 实验原理 1、碘量法测定有效氯的原理: 利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定分析的方法称为碘量法。其中用I-与氧化剂作用生成I2,再用Na2S2O3标准溶液滴定所生成的I2,从而间接测定氧化性物质的方法称为间接碘量法。 Ca(C1O)Cl+H+=Ca2-+Cl2↑+H2O C12+2KI=2KCl+I2 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 2、络合滴定法测定固体总钙: 在PH≥12的溶液中,以钙指示剂作指示剂用EDTA标准溶液滴定。钙指示剂(常以H3Ind表示)在水溶液中按下式解离: H3Ind2H++HInd2- HInd2-与Ca2+形成比较稳定的配离子,其反应为: HInd2-+Ca2+CaInd-+H+ (纯蓝色)(红色) 当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA能与Ca2+形成比CaInd-更稳定的配离子其反应如下: CaInd-+H2Y2-+OH-CaY2-+HInd2-+H2O (红色)(无色)(纯蓝色) 实验部分: 1、实验仪器及试剂 分析天平,称量瓶,烧杯,250mL容量瓶,100ml容量瓶,50mL带塞锥形瓶,10mL量简,棕色试剂瓶,5mL吸量管,滴定管,多用滴管,20%KI,1%淀粉溶液,盐酸(6mol/L),KBrO3‘Na2S2O3·5H2O(c=0.02082mol/L),漂白粉,EDTA(c=0.06324mol/L)、质量分数为10%的NaOH溶液、碘量瓶等 装置图 3、实验步骤 用电子天平准确称取基本相同的三份0.12g-0.16g漂白粉于碘量瓶中,加入约5ml蒸馏水溶解,然后加入5mLKI溶液及3-4ml盐酸,放于暗处5分钟后,然后加50mL水稀释,并迅速用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色消失即为终。平行测定3次, 式中:C为Na2S2O3溶液的物质的量浓度(mol/L);V为Na2S2O3溶液的体积(mL);MCl为氯的相对原子质量;m为漂白粉的质量(g)。 在上述滴定后的碘量瓶中,为使滴定终点更敏锐,通常加入1mL镁溶液。然后加约10%NaOH10ml溶液调至PH>=12,加入绿豆大小的钙指示剂,摇匀后,用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色,即为终点。平行测定3次。 式中:C为EDTA的浓度;V为EDTA溶液的体积;MCa为钙的相对原子质量;m为漂白粉的质量。 四、实验数据 次数漂粉精样品用量W粉/g/ml有效氯 (Cl%)/ ml总钙量(Ca%)10.1522.0023.5125.0048.8320.1420.1023.0223.0048.1330.1319.2023.6821.1047.55 =(23.51%+23.02%+23.68%)/3=23.40% 偏差: =|23.51%-23.40%|=0.11% =|23.02%-23.40%|=0.38% =|23.68%-23.40%|=0.28% 相对偏差: =0.5% =1.6% =1.2% =(48.83%+48.13%+47.55%)/3=48.17% 偏差: =|48.83%-48.17%|=0.66% =|48.13%-48.17%|=0.04% =|47.55%-48.17%|=0.62% 相对偏差: =1.4% =0.1% =1.3% 结果与讨论: 误差分析: ①固体未完全溶解 ②滴定终点判断不准确 ③主观读数误差 2、总结实验成败的关键 ①这个实验的关键是滴定,滴定时要有耐心,先快后慢。 ②称量漂白粉用同一瓶,可以很大程度的是结果的误差减少。 参考文献 古风才、肖衍繁.基础化学实验教程【M】北京:科学出版社.2000 傅洵、许泳吉、解从霞.基础化学教程(无机与分析化学),北就:科学出版社,2007.5