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低温粉碎技术.pdf

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授权代理商： SichuanGaiyaaTradingCo.,Ltd 四川盖亚贸易有限公司 低温粉碎技术刘德珍 地址：成都市科华南路8号君悦领地1-4-304号 刘德珍四川盖亚贸易有限公司E-mail:ldz@yesdz.com电手机：13982280881话：028-85225221传真：028-85226701 邮箱：Ldz@yesdz.com手机：13982280881 网址：http://www.yesdz.com 在现代化学分析的过程中，实验人员最关心的是分析手段的准确度和重现性，这里的准 确度是指分析结果和理论真值或标准值的一致性，重现 性通常是指重复测量的误差，还有一个词语被越来越多 的提及，即“代表性”，所谓代表性即分析结果是否代表 了实际生产或监测的结果，如果样品不具备代表性，那 么即使分析的所谓结果准确，也没有任何的实际意义。 许多实验对比表明，分析误差更多的来自样品的前处理， 所谓差之毫厘，失之千里，要得到真正准确过得硬的分 析数据，就需要重视前处理的每一个环节―――而取样 和制样将是其中的重中之重―――就如分析仪器一样， 前处理过程中应尽可能避免手动操作。 样品前处理过程中，粉碎是非常重要的一个环节，粉碎即指在具代表性的制样和满足分 析要求的均相化条件下对样品颗粒集体进行粒径减小化。 粉碎的目的有两个，一个是尽可能减小颗粒的尺寸，提高后续处理（如微波消解、索式 提取）的效率，另一个就是使样品均一化，取样具有代表性。如果颗粒太粗糙或者不均匀， 分析得出的结果就可能会不正确，尤其当取样数量很小时更是这样。 1 左图1样品不均匀，不同的取制样过程会带来极大的误差 右图2样品粉碎过程，是一个粒径变小和均一化的过程 下图3样品粉碎前后粒径的变化 粉碎的方法通常有挤压、撞击、剪切、切割以及摩擦力的作用，不同的物料应该采用不 同的粉碎仪，硬性或中硬性样品，例如矿石、一般采用颚式破碎仪和球磨仪来进行研磨，韧 性或软性样品，适合用切割式研磨仪进行粉碎。 合理的取制样过程 大多数的试样在室温下就可以制备成所需的颗粒尺寸，值得注意的是，粉碎过程不能造 成材料变性或者改变材料的构成，也不能引入杂质的污染。此外，必须避免温度升高带来的 高挥发性物质的蒸发。通过冲击、压制、剪切、切割以及摩擦力这些来自外部的机械压力， 脆性材料例如矿物、盐或矿渣很容易被粉碎。然而，当仅仅使用机械力无法将试样材料粉碎 成尽可能小的颗粒时怎么办呢？解决这些问题的一种方法是使用助磨剂例如液氮（LN2：T= －196°C）或干冰，这就是所谓的低温粉碎技术。 2 什么样的材料需要低温粉碎呢？ 1.具有弹性的材料和许多高分子材料（塑料，如聚丙烯、聚酯、尼龙等）以及其它在研磨过 程中的粘弹性行为会导致塑料变形的材料，这些材料的前处理就需要采用低温粉碎技术， 如将弹性塑料浸入液氮中，其温度就会降到所谓的脆化温度之下，导致样品的脆性断裂行 为发生（样品就像玻璃一样破碎），选用合适的研磨仪粉碎上述预冷却的材料即可。 分析RoHS样品（XRF），如PVC塑料，要求出样尺寸小于125um（用于压片），推荐的 前处理过程如下： 样品拆分，初粉碎（RetschSM2000） 分离铜和PVC塑料 样品分样（RetschPT100） 称重50g 液氮预冷冻、脆化 用ZM200细研磨（12齿钛制转刀＋0.25mm环筛，18000rpm） 3min后，出样尺寸小于125um 2.含有高挥发性组分的样品 含有高挥发性成分（如苯、甲苯、PCB、PCP、汞等）的材料，由于他们的热敏性而难以 进行常规的制备。这些样品可以采用与弹性材料类似的低温粉碎方法。低温大大降低了组 3 分在室温下通常较高的蒸气压，使样品基体脆化，即使粉碎工序中温度的升高也不会对分 析结果产生影响。冷却过程本身也能阻碍高挥发性成组分的挥发，否则组分会因为粉碎过 程中比表面积的增大而挥发的更多。 3.生物样品 生物领域中，温度对样品的影响是非常大的，温度的升高会导致生物材料的变性，许多样 品需要在低温环境下进行粉碎和研磨。生物材料许多都是软性或韧性，低温环境也容易使 其脆化。 如蚕的粉碎，采用RetschMM400混合球磨仪，振幅28Hz，15秒一次，30秒一次，只 需要45秒就可以将蚕粉碎。 如肠衣的粉碎，采用RetschMM400混合球磨仪，经过液氮预冷冻5分钟，振幅30Hz， 3min，即可把肠衣粉碎至200目。 4.细胞提取 在医疗和生物技术领域中从细胞组织（植物、人体及动物组织）提取的DNA序列时，必 须面对这个问题，其碎片在样本