Cl化学分析方法.doc

JC/T420-2006水泥原料中氯离子的化学分析方法

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称取0.34g硝酸汞[Hg(N03)2·l/2H20]，溶于10mL,硝酸(5.6)中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

5.8.2硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(N03)2)—0.O01mol/L]的标定。

用微量滴定管准确加入5.OOmL0.04mg/mL氯离子标准溶液(5.7)于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇(5.3)及1～2滴溴酚蓝指示剂(5.11)，用氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈蓝色，然后用硝酸(5.6)调至溶液刚好变黄，再过量l滴(PH约为3.5)，加入l0滴二苯偶氮碳酰肼指示剂(5.12)，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。

同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。

硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(1)计算：

……………………(1)

式中：

—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；

V2一标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V1一空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

0.04一氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

5.00一加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

5.9硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(N03)2)=0.005mol/L]

5.9.1硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(N03)2)=0.005mol/L]的配制

称取l.67g硝酸汞[Hg(N03)2·l／2H20]，溶于10mL硝酸(5.6)中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。

5.9.2硝酸汞标准滴定溶液[C(Hg(N03)2)=0.005mol/L]的标定

用微量滴定管准确加入7.00mL0.2mg／mL氯离子标准溶液(5.7)于50mL锥形瓶中，以下操作按5.8.2步骤进行。

硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式(2)计算：

……………………(2)

式中：

—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升(mg／mL)：

V4—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V3—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

0.2—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg／mL)；

7.00—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

5.10硝酸银溶液5g／L

将5g硝酸银(AgN03)溶于1L水中。

5.11溴酚蓝指示剂溶液(1g/L)

将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇(1+4)中。

5.12二苯偶氮碳酰肼溶液(10g／L)

将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(5.3)中。

6仪器与设备

6.1天平

精确至0.O001g

6.2玻璃容量器皿

滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。

6.3测氯蒸馏装置

测氯蒸馏装置如图l所示。

1、吹气泵2、转子流量计3、洗气瓶，内装硝酸银溶液(5.10)

4、温控仪5、电炉6、石英蒸馏管7、炉膛保温罩8、蛇形冷凝管

9、50ml锥形瓶

7试样的制各

取样方法按GB/T2007.1进行。试样必须具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于200g，以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。其余作为原样密封保存备用。

8分析步骤

向50ml锥形瓶中加入约3ml水及5滴硝酸(5.6)，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。

称取约O.3g(m)试样，精确至0.O001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。

向蒸馏管中加入5滴过氧化氢(5.4)溶液，摇动后加入5mL磷酸(5.2)，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250℃—260℃的测氯蒸馏装置(6.3)炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分(先连出气管，后连进气管)，盖上炉盖。

开动气泵，调节气流速度在100mL／min～200mL／min，蒸馏10min～15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。

用乙醇(5.3)吹洗冷凝管及其下端子锥形瓶内(乙醇用量约为15mL)。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶,向其中加入l～2滴溴酚蓝指示剂(5.11)，用氢氧化钠溶液(5.5)调至溶液呈蓝色，然后用