双波长分光光度法同时测定电镀液中铜和铁.doc

双波长分光光度法同时测定电镀液中铜和铁（完整版）实用资料
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文章编号:1001-3849(202101-0038-04
双波长分光光度法同时测定电镀液中铜和铁
唐祝兴,王
昊
(沈阳理工大学环境与化学工程学院,辽宁沈阳110159
摘要:建立了双波长分光光度法同时测定电镀液中铁和铜含量的分析方法。以2-(5-溴-2-吡啶偶
氮-5-二乙氨基酚为显色剂,
TritonX-100(OP为增溶剂测定铜和铁的含量。通过试验确定了最佳实验条件。本法具有较高的灵敏度、较低的检出限和较好的选择性,铁的回收率为97．18%
101．53%,铜的回收率为95．32%105．02%。
关键词:分光光度法;铜;铁;2-(5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚;电镀液
中图分类号:O657．31文献标识码:B
SimultaneousDeterminationofCopperandIroninPlating
BathbyDual－WavelengthSpectrophotometry
TANGZhu-xing,WANGHao
(SchoolofEnvironmentalandChemicalEngineering,ShenyangLigongUniversity,Shenyang110159,China
Abstract:Aanalyticalmethodofdual－wavelengthspectrophotometrytosimultaneouslydeterminetheironandcoppercontentinplatingbathwasestablished．2-(5-Br-2-pyridylazo-5-diethylaminophenol(5-Br-PADAPwasusedaschromogenicagent,
TritonX-100(OPasasolubilizer．Byexperiments,theop-timumexperimentalconditionswereconfirmed,includingthebestamountofreagent,thestabilityofsys-temandsoon．Inaddition,theinterferenceofcoexistentelementswerealsostudied．Thismethodhashighersensitivity,lowerdetectionlimitsandbetterselectivity．Therecoveryofironwas97．18%101．53%andthatofthecopperwas95．32%105．02%．
Keywords:Spectrophotometry;copper;iron;2-(5-Br-2-pyridylazo-5-diethylaminophenol(5-Br-PADAP;platingbath
引言
镀液中含有铜杂质对镀铬、镀锌、镀镍及镀银
等工艺均有影响[1]
。铁离子是镀液中最常见的杂质,对各种镀液的性能都有不良影响。铁杂质的测
定可以为排除电镀故障提供重要依据[2]
。电镀液中铜和铁的允许含量随镀种不同而异。例如,镀镍液中的铜和铁的允许范围为几十mg/L,而镀铬液中
的铁和铜的允许范围可达到几g/L以内
[3]
。
电镀液中铁杂质的分析一般采用络合滴定法
或氧化还原法[4]
。铜杂质的分析一般采用分光光度法
[1]
、电化学分析法[5]及原子吸收法[6]
。目前同
时测定铜杂质和铁杂质的方法只有原子吸收法[6]
,
但是原子吸收法的实验费用较高,本文采用双波长分光光度法同时测定了电镀液中的铜和铁的含量,取得了良好的实验结果。
收稿日期:2021-07-14修回日期:2021-08-25
·
83·Jan．2021
PlatingandFinishing
Vol．33No．1SerialNo．214
1实验部分
1．1仪器与工作条件
756P型紫外－可见光分光光度计(上海光谱仪器制造;PHS-3C型酸度计(上海第二分析仪器厂;HH－8型数显恒温水浴锅(常州国华电器。
1．2试剂
0．2g/L2-(5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP;10%聚乙醇辛基苯基醚(OP乙醇溶液;40g/L硫脲溶液;500mg/L二价铜离子储备液;10mg/L铜离子标准溶液;500mg/L铁离子储备液;10mg/L铁离子标准溶液。
1．3实验方法
1．3．1条件实验
取若干个25mL比色管,移取适量铜或铁标准溶液后,依次加入1．5mL5-Br-PADAP溶液、1．0mLOP溶液、3．0mL乙醇、每加入一种试剂后振荡摇匀,以蒸馏水定容,放置15min,以试剂空白溶液为参比,用1