用于木材胶合板的酶解木质素基酚醛树脂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107325244A(43)申请公布日2017.11.07(21)申请号201710690016.3(22)申请日2017.08.14(71)申请人张仲凤地址410018湖南省长沙市天心区韶山南路116号(72)发明人张仲凤李年存陈茜文梅文静张明龙(74)专利代理机构北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙)11562代理人宋平(51)Int.Cl.C08G14/12(2006.01)C08G14/08(2006.01)C09J161/34(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称用于木材胶合板的酶解木质素基酚醛树脂的制备方法(57)摘要本发明提供了用于木材胶合板的酶解木质素基酚醛树脂的制备方法，方法包括将苯酚75-80克加入容器并在55-60℃的水浴锅中开始升温，依次将甲醛溶液60-64克、碱液6.0-6.5克、酶解木质素75-80克和水145克加入所述容器，并升温至80℃，然后保温反应75-80分钟；分两次再加入甲醛溶液，每次加入45-48克，反应55-60分钟后，降温至65-70℃；然后再次加入碱溶液22-25克，并且加入尿素12.0-12.8克，在65-70℃条件下保温反应38-40分钟；冷却降温至45℃出料，制备得到酶解木质素基酚醛树脂胶黏剂。在制备木材胶合板之后，甲醛释放量小于0.3毫克/升，达到国标E1级水平。CN107325244ACN107325244A权利要求书1/1页1.一种制备酶解木质素基酚醛树脂胶黏剂的方法，包括：将苯酚75-80克加入容器并在55-60℃的水浴锅中开始升温，依次将甲醛溶液60-64克、碱液6.0-6.5克、酶解木质素75-80克和水145克加入所述容器，并升温至80℃，然后保温反应75-80分钟；分两次再加入甲醛溶液，每次加入45-48克，反应55-60分钟后，降温至65-70℃；然后再次加入碱溶液22-25克，并且加入尿素12.0-12.8克，在65-70℃条件下保温反应38-40分钟；冷却降温至45℃出料，制备得到酶解木质素基酚醛树脂胶黏剂。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述容器为三口烧瓶。3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述苯酚的纯度为98％。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述甲醛溶液的质量浓度为37％。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述碱液中的氢氧化钠的质量浓度为50％。2CN107325244A说明书1/3页用于木材胶合板的酶解木质素基酚醛树脂的制备方法技术领域[0001]本发明的实施例涉及用于木材胶合板的酶解木质素基酚醛树脂的制备方法。背景技术[0002]酚醛树脂为木材胶粘剂三大胶种(脲醛树脂、酚醛树脂及三聚氰胺树脂)之一，三种胶粘剂以各自的特点和优势广泛应用于木材加工行业，其主要原材料都来自不可再生的石油化工产品，随着人们对资源短缺危机和环境污染日益严重担忧的意识不断增强，使木材加工行业用酚醛树脂胶粘剂(室外材必须采用)的扩大生产和拓展应用领域受到价格上扬与污染督控的严重挑战。酶解木质素来源于可再生的植物秸秆发酵后所剩残渣中提取的木质素，由于木质素本身是天然的酚类物质而具有苯酚的性质，且酶解木质素比较好的保留了木质素的化学活性，富含酚羟基，使用其可以部分代替昂贵且有毒的苯酚合成酚醛树脂胶粘剂，因此大力开展木质素酚醛树脂胶粘剂的制造工艺研究和应用研究是酚醛树脂的发展趋势，具有重要的社会效益和显著的经济效益。发明内容[0003]本发明提供了一种制备用于木材胶合板的酶解木质素基酚醛树脂的方法，方法包括：将苯酚75-80克加入容器并在55-60℃的水浴锅中开始升温，依次将甲醛溶液60-64克、碱液6.0-6.5克、酶解木质素75-80克和水145克加入所述容器，并升温至80℃，然后保温反应75-80分钟；分两次再加入甲醛溶液，每次加入45-48克，反应55-60分钟后，降温至65-70℃；然后再次加入碱溶液22-25克，并且加入尿素12.0-12.8克，在65-70℃条件下保温反应38-40分钟；冷却降温至45℃出料，制备得到酶解木质素基酚醛树脂胶黏剂。[0004]在上述方法中，其中，所述容器为三口烧瓶。[0005]在上述方法中，其中，所述苯酚的纯度为98％。[0006]在上述方法中，其中，所述甲醛溶液的质量浓度为37％。[0007]在上述方法中，其中，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述碱液中的氢氧化钠的质量浓度为50％。[0008]本发明制备得到的酶解木质素基酚醛树脂胶黏剂在用于制备木材胶合板之后，甲醛释放量小于0.3毫克/升，达到国标E1级(≤1.5毫克/升)水平。此外，板材的胶合强度也高于国标I类胶合强度。此外，使用了废弃物植物秸秆发酵制成