纤维素基吸水性凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107602766A(43)申请公布日2018.01.19(21)申请号201710794404.6C08F220/06(2006.01)(22)申请日2017.09.06C08F222/38(2006.01)C08B3/08(2006.01)(71)申请人中国林业科学研究院林产化学工业C08J9/28(2006.01)研究所C08L51/02(2006.01)地址210042江苏省南京市玄武区锁金五村16号(72)发明人林艳房桂干邓拥军沈葵忠施英乔韩善明李红斌焦健盘爱享梁芳敏梁龙田庆文朱北平(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人唐循文(51)Int.Cl.C08F251/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称纤维素基吸水性凝胶及其制备方法(57)摘要纤维素基吸水性凝胶及其制备方法，将木质化学浆真空干燥至恒重后置于玛瑙球磨罐中，加入改性化合物、有机溶剂及玛瑙珠后，将球磨罐置于球磨机上球磨反应；反应完成后分离出玛瑙珠，反应液过滤后，滤饼依次用去离子水、乙醇、丙酮洗涤，真空干燥至恒重，即得到改性后的化学浆；将改性后的化学浆溶于氢氧化钠/尿素/水溶液中，搅拌至溶液澄清后，再水浴搅拌，然后依次加入引发剂、丙烯酸、交联剂，恒温水浴中搅拌反应；反应结束后，将凝胶取出，先用去离子水清洗并切成小块，再用去离子水浸泡，将产品于冷冻干燥机中干燥，即得到多孔的纤维素基水凝胶。本发明方法中成本低廉，合成路线简洁，反应条件温和，产品环境友好、吸水性强。CN107602766ACN107602766A权利要求书1/1页1.纤维素基吸水性凝胶的制备方法，其特征在于由下述步骤组成：（1）将木质化学浆于20~50℃真空干燥至恒重后置于玛瑙球磨罐中，加入改性化合物、有机溶剂及玛瑙珠后，将球磨罐置于球磨机上球磨反应12~72h，设定转速360r/min，每工作1h休息0.5h；反应完成后分离出玛瑙珠，反应液过滤后，滤饼依次用去离子水、乙醇、丙酮洗涤，于20~50℃真空干燥至恒重，即得到改性后的化学浆；其中改性化合物与木质化学浆的质量比为1:1~1:10；（2）将改性后的化学浆溶于-20~0℃的氢氧化钠/尿素/水溶液中，其中水在氢氧化钠/尿素/水溶液中的质量比为75%-85%，搅拌至溶液澄清后，再在50~80℃水浴中搅拌0.5~1h，然后依次加入引发剂、丙烯酸、交联剂，于50~80℃恒温水浴中搅拌反应1~8h；其中改性后的化学浆与丙烯酸的质量比为1:3~1:14，引发剂占改性后的化学浆与丙烯酸总质量百分比为0.2%~10%，交联剂占改性后的化学浆与丙烯酸总质量百分比为0.2%~10%；（3）反应结束后，将凝胶取出，先用去离子水清洗并切成小块，再用去离子水浸泡1~3天，每3~6h更换一次，将产品于冷冻干燥机中干燥，即得到多孔的的纤维素基水凝胶。2.根据权利要求1所述纤维素基吸水性凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的木质化学浆为针叶木漂白化学浆或阔叶木漂白化学浆中的至少一种。3.根据权利要求1所述纤维素基吸水性凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中改性化合物为丙烯酰氯。4.根据权利要求1所述纤维素基吸水性凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（1）有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。5.根据权利要求1所述纤维素基吸水性凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰中的一种。6.根据权利要求1所述纤维素基吸水性凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N-双（羟甲基）尿素、聚乙二醇、聚乙烯醇、环氧丙烷中的一种。7.根据权利要求1所述纤维素基吸水性凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中氢氧化钠/尿素/水的质量比为7:12:81。8.根据权利要求1所述纤维素基吸水性凝胶的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中改性后的化学浆在氢氧化钠/尿素/水溶液中的质量分数为1%~10%。9.权利要求1~8任一所述方法制备得到的纤维素基吸水性凝胶。2CN107602766A说明书1/5页纤维素基吸水性凝胶及其制备方法[0001]技术领域[0002]本发明属于化工、农林技术领域，涉及酸碱度敏感的高分子材料，具体涉及一种纤维素基吸水性凝胶及其制备方法。[0003]背景技术[0004]水凝胶是一类分子中含有羟基、羧基等亲水性基团、能吸附大量水分但不溶于水的具有三维网状结构的交联聚合物，在生物医学、环境保护、农业生产、生活日用等领域得到广泛的研究和应用。目前水凝胶的主要原料来源有两大类：一是天然高分子，包含多糖和多肽两大类，其中研究