一种试剂级尿素的提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107793331A(43)申请公布日2018.03.13(21)申请号201610771455.2(22)申请日2016.08.30(71)申请人天津市科密欧化学试剂有限公司地址300000天津市津南区咸水沽镇工业园区兴园路11号(72)发明人林利成(74)专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司12107代理人闫俊芬(51)Int.Cl.C07C273/16(2006.01)C07C275/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种试剂级尿素的提纯方法(57)摘要本发明提供了一种试剂级尿素的提纯方法，步骤包括：(1)纯水搅拌并加热条件下分批投入工业尿素；(2)控温70℃以下溶解，调节比重1.1－1.15过滤，滤液室温下静置冷却结晶，分离结晶，粉碎后于90－100℃烘干；所述方法操作方便，可得到符合要求的试剂级尿素成品，具有广泛的应用前景。CN107793331ACN107793331A权利要求书1/1页1.一种试剂级尿素的提纯方法，其特征在于：具体步骤为：(1)纯水搅拌并加热条件下分批投入工业尿素；(2)控温70℃以下溶解，调节比重1.1－1.15过滤，滤液室温下静置冷却结晶，分离结晶，粉碎后于90－100℃烘干。2.根据权利要求1所述的试剂级尿素的提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中纯水与工业尿素的重量比为2:5。3.根据权利要求1所述的试剂级尿素的提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)中冷却时间为36小时。2CN107793331A说明书1/2页一种试剂级尿素的提纯方法技术领域[0001]本发明涉及一种杂质处理工艺，尤其是一种试剂级尿素的提纯方法。背景技术[0002]尿素，CAS57－13－6，化学式：CO(NH2)2，相对分子质量60.06，CO(NH2)2无色或白色针状或棒状结晶体，工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒，无臭无味。含氮量约为46.67％。密度1.335g/cm3。熔点132.7℃。溶于水、甲醛、液态氨和醇，难溶于乙醚、氯仿。呈弱碱性。[0003]由于尿素有吸湿性，工业产品尿素中往往会加入如石蜡等疏水剂，这些杂质用于试剂用途存在严重影响。尿素的纯化，由于其在水溶液中有一定水解，高温产生缩二脲杂质等原因，采用重结晶法有一定难度。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种试剂级尿素的提纯方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：[0006]一种试剂级尿素的提纯方法，具体步骤为：[0007](1)纯水搅拌并加热条件下分批投入工业尿素(原料)；[0008](2)控温70℃以下溶解，调节比重1.1－1.15过滤，滤液室温下静置冷却结晶，分离结晶，粉碎后于90－100℃烘干。[0009]优选的，上述试剂级尿素的提纯方法，所述步骤(1)中纯水与工业尿素的重量比为2:5。[0010]优选的，上述试剂级尿素的提纯方法，所述步骤(2)中冷却时间为36小时。[0011]本发明的有益效果是：[0012]上述试剂级尿素的提纯方法，方法简单，操作方便，可得到符合要求的试剂级尿素成品，具有广泛的应用前景。具体实施方式[0013]下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。[0014]实施例1[0015]一种试剂级尿素的提纯方法，具体制备步骤如下：[0016](1)在1000L反应釜中加入400kg纯水，打开搅拌及加热阀，分批投入工业尿素1000kg；[0017](2)控温70℃以下溶解，调节比重1.1－1.15过滤，滤液室温下静置冷却36小时结晶，分离结晶，粉碎后于90－100℃烘干。[0018]按照GB/T676－2008方法检测，产品含量可达到99.5％，高于分析纯标准，其他指标均符合。3CN107793331A说明书2/2页[0019]上述参照实施例对该一种试剂级尿素的提纯方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。4