一种以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108083877A(43)申请公布日2018.05.29(21)申请号201711383504.6(22)申请日2017.12.20(71)申请人贵州芭田生态工程有限公司地址550400贵州省黔南布依族苗族自治州瓮安县瓮安工业园区(72)发明人顾春光方进任光耀代文(74)专利代理机构贵阳睿腾知识产权代理有限公司52114代理人谷庆红(51)Int.Cl.C05G1/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法(57)摘要本发明涉及尿素硝酸钙生产技术领域，尤其是一种以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法。在冷冻法生产硝酸磷肥过程中，产生的副产物硝酸钙通过中和净化、压滤洗涤、浓缩、喷雾干燥处理过后，与尿素熔体进行合成反应，获得尿素硝酸钙，产品物理性质较好，强度稳定，不吸潮，因此不易板结粉化，而且尿素硝酸钙产品总氮含量＞31％，酰态氮含量15～28％，硝态氮为3～12％，水溶钙4～12％，产品单位养分成本较低，产品售价易为市场所接受；且有效避免了“现有复合肥颗粒产品生产过程中，当硝酸铵与尿素混合存在时，颗粒短时间内会逐渐粉化，强度降低，从而影响肥料品质”的缺陷。CN108083877ACN108083877A权利要求书1/1页1.一种以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在冷冻法硝酸磷肥生产过程中，将冷冻除钙工序获得的硝酸钙结晶，加水配成溶液，得到硝酸钙溶液；(2)向硝酸钙溶液中加入石灰或者石灰乳，中和，压滤，得到滤液和滤饼；(3)将滤饼用洗水洗涤，吹干，压滤机排出的洗液返回中和净化槽配制硝酸钙溶液，压滤机卸出的中和渣返回硝酸磷肥污水回收系统回收磷；将压滤机排出的滤液浓缩，喷雾干燥，得硝酸钙，送入合成槽；(4)将尿素加热熔融，得熔融体，并加入合成槽，与硝酸钙发生合成反应，经过冷却、固化、破碎，得到粉状尿素硝酸钙产品，或者采用高塔或喷浆造粒、冷却、固化，得到粒状尿素硝酸钙产品，或者在合成反应结束后，加入钾盐，混合、造粒，获得氮、钾二元复合肥产品。2.如权利要求1所述的以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法，其特征在于，所述的步骤(2)，在不断搅拌硝酸钙溶液的条件下，加入石灰或石灰乳，中和至pH值为6-7。3.如权利要求1或2所述的以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法，其特征在于，所述的步骤(2)，反应温度为25-105℃，时间为0.5-2h。4.如权利要求1所述的以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法，其特征在于，所述的滤液浓缩，是将滤液浓缩至含水率为16-22％。5.如权利要求1所述的以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法，其特征在于，所述的合成反应，温度为125-165℃，停留时间为0.25-0.5h。6.如权利要求1所述的以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法，其特征在于，所述的尿素，加入量与喷雾干燥所得物料质量比为(60-120):(41-50)。7.如权利要求1所述的以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法，其特征在于，所述的步骤(3)，是将喷雾干燥所得物料熔融后，送入合成槽。8.如权利要求1所述的以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法，其特征在于，所述的钾盐为氯化钾、硝酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢钾、磷酸钾等中的一种或者多种。9.如权利要求1-8任一项所述的方法生产的尿素硝酸钙，其总氮含量＞31％，其中酰态氮含量15～28％，硝态氮为3～12％，水溶钙4～12％。2CN108083877A说明书1/4页一种以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法技术领域[0001]本发明涉及尿素硝酸钙生产技术领域，尤其是一种以冷冻法硝酸磷肥工艺副产的硝酸钙为原料生产尿素硝酸钙的方法。背景技术[0002]冷冻法生产硝酸磷肥是在1928年，挪威OddaSmelt公司提出来的，其采用硝酸分解磷矿，得到酸解液，并将酸解液经过冷冻分离掉大量的硝酸钙，然后再将其加工成肥料，销售，使得冷冻法硝酸磷肥的生产得到了工业化实践。而随着冷冻法硝酸磷肥技术的不断发展，使得在1937年，瑞士的Lonza公司提出用70％硝酸分解磷矿粉制造硝基过磷酸钙的方法，产品含8％N、16％P205。产品中因含有硝酸钙水合物而具有极强的吸湿性，加上产品总养分含量低、生产中二氧化氮逸出严重等问题，而未推广应用。1942-1945年间，NorskHydro公司的硝酸磷肥生产由于战争，原料中断而停