一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108584892A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810386764.7(22)申请日2018.04.26(71)申请人福州大学地址350108福建省福州市闽侯县福州地区大学新区学园路2号(72)发明人王心晨林励华王冲张健(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司35100代理人蔡学俊李翠娥(51)Int.Cl.C01B21/082(2006.01)C01B3/04(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B01J27/24(2006.01)B01J35/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用，属于材料制备领域。以氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、硫氰酸胺、硫脲、尿素等为前驱体，经煅烧生成体相氮化碳，然后将体相氮化碳与熔盐混合后煅烧生成晶相氮化碳，除去熔盐后再经碱溶液回流处理，得到晶相氮化碳纳米颗粒。本发明制备的氮化碳纳米颗粒为晶态物质，具有纳米级颗粒尺寸，在水溶液中均匀分布且稳定存在。本发明工艺简单，成本低，符合实际生产需要，在纳米材料、太阳能电池、传感器、生物成像和薄膜器件制造等方面具有较大的应用潜力。CN108584892ACN108584892A权利要求书1/1页1.一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：以碳氮化合物为前驱体，经煅烧生成体相氮化碳，然后将体相氮化碳与熔盐混合后煅烧生成晶相氮化碳，除去熔盐后再经碱溶液回流处理，得到晶相氮化碳纳米颗粒。2.根据权利要求1所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：具体步骤为：（1）将前驱体在空气或氮气气氛下、400-600℃煅烧2-6h，得到体相氮化碳；（2）将步骤（1）得到的体相氮化碳与熔盐研磨混合均匀；（3）将步骤（2）得到的混合物在空气或氮气气氛下、500-600℃煅烧2-6h，生成晶相氮化碳；（4）将步骤（3）得到的晶相氮化碳除去熔盐；（5）将步骤（4）得到的固体粉末在碱溶液中回流6-12h后，除去碱溶液，得到晶相氮化碳纳米颗粒。3.根据权利要求1或2所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的前驱体包括氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、硫氰酸胺、硫脲、尿素中的一种。4.根据权利要求1或2所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的熔盐为氯化锂或者溴化锂；或者为氯化钾和氯化锂的混合物；或者为溴化钾和溴化锂的混合物。5.根据权利要求2所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（2）中体相氮化碳和熔盐的质量比为：1-10:100。6.根据权利要求2所述的晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的除去熔盐为：将步骤（3）得到的晶相氮化碳在水中超声分散，除去水溶液后烘干，得到固体粉末。7.一种如权利要求1或2所述的制备方法制得的晶相氮化碳纳米颗粒，其特征在于：晶相氮化碳纳米颗粒的粒径在2~6nm，发射光谱在440nm。8.一种如权利要求7所述的晶相氮化碳纳米颗粒的应用，其特征在于：用于光催化分解水制取氢气。2CN108584892A说明书1/3页一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于材料制备领域，具体涉及一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用。背景技术[0002]氮化碳（CarbonNitride）作为一种不含金属的环境友好型材料已经引起了人们的广泛兴趣，其在光解水制氢气（Nat.Mater.2009,8,76）、光降解有机污染物(Adv.Mater.2009,21,1609)、有机光合成(J.Am.Chem.Soc.2010,132,16299)，以及薄膜器件（Angew.Chem.2015,127,6395）太阳能电池（J.Am.Chem.Soc.,2014,136,13486）、发光二级管（Adv.Opt.Mater.,2015,3,913）、传感器（Angew.Chem.,Int.Ed.2010,49,9706）和生物成像（Angew.Chem.2016,128,3736）等方面得到了广泛的研究。但是，传统方法制备的氮化碳为块体结构，存在颗粒较大、聚合不完全、结晶度较低、成膜困难等问题，限制了氮化碳材料的应用前景。发明内容[0003]本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用。本发明所制备的氮化碳纳米颗粒为晶态物质，具有纳米级颗粒尺寸，在水溶液中均匀分布且稳定存在。本发明工艺简单，成本低，符合实际生产需要，在纳米材料、太阳能电池、传感器、生物成像和薄膜器件制造等方面具有较大的应用潜力。[0004]为