一种用于有机溶剂纳滤的LDO/聚电解质复合膜制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109126481A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201810996269.8C02F101/38(2006.01)(22)申请日2018.08.29(71)申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人王乃鑫孙皓黄政李晓婷安全福纪淑兰(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人张立改(51)Int.Cl.B01D69/12(2006.01)B01D61/02(2006.01)B01D67/00(2006.01)C02F1/44(2006.01)C02F101/36(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种用于有机溶剂纳滤的LDO/聚电解质复合膜制备方法(57)摘要一种用于有机溶剂纳滤的LDO/聚电解质复合膜制备方法，属于有机溶剂纳滤膜分离领域。其步骤包括：对多孔基膜进行预处理，去处表面杂质；将金属盐、尿素以及氟化铵溶于溶剂中搅拌均匀至油相消失；将配制好的溶液置于反应釜中，密封并组装反应釜；在一定温度下，金属离子在反应釜中通过原位生长，在基膜表面形成层状双金属氧化物复合膜。通过真空辅助自组装技术在层状双金属氧化物层上组装一层聚电解质。本发明有效提高了纳滤膜的稳定性和分离性能。该法制备过程简单，应用于纳滤领域，具有截留率高、通量大、稳定好等特点，可以广泛应用在有机溶剂纳滤领域。CN109126481ACN109126481A权利要求书1/1页1.一种用于有机溶剂纳滤的LDO/聚电解质复合膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)对多孔基膜进行预处理，去除其表面有机物、无机物和微生物；(2)将形成LDH的金属离子盐、尿素、氟化铵溶于溶剂中搅拌，搅拌均匀；(3)将步骤(2)配制好的溶液置于反应釜中，反应釜中放有多孔基膜，在10℃-200℃(优选80℃-120℃)下在基膜表面原位生长LDH前驱体层，反应压力为反应釜自身产生的压力；(4)将步骤(3)制备的LDH前驱体层室温干燥后，置于马弗炉中加热，在300℃-600℃(优选400℃-500℃)高温焙烧，将LDH转化为LDO，制备LDO复合膜。(5)将步骤(4)制备的LDO复合膜浸入聚电解质溶液中，通过真空辅助自组装技术在LDO表面组装聚电解质，真空度为-0.01MPa～-0.09MPa(优选-0.05MPa～-0.09MPa)，组装时间为1s-1000s(优选30s-180s)，组装完成后，取出LDO/聚电解质复合膜并于室温干燥。2.按照权利要求1的方法，其特征在于，形成LDH的金属离子为至少两种金属离子，为2价金属离子或2价金属离子和3价金属离子；步骤(2)金属离子盐的溶剂、尿素、氟化铵的溶剂均为水、有机溶剂中的一种或几种。3.按照权利要求2的方法，其特征在于，合成LDH的金属离子选自Mg2+、Al3+、Co2+、Ni2+、Fe3+。4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(2)溶液中，金属离子盐浓度为0.1mol/L～1.0mol/L(优选浓度为0.4mol/L～0.6mol/L)，尿素浓度为0.1mol/L～1.0mol/L(优选浓度为0.5mol/L～0.7mol/L)，氟化铵浓度为0.1mol/L～1.0mol/L(优选浓度为0.5mol/L～0.7mol/L)。5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤(3)反应时间为1h～100h，优选时间为18h-24h。6.按照权利要求1的方法，其特征在于，高温焙烧升温速度为0.1℃/min-10℃/min，优选速度为1℃/min-5℃/min，高温焙烧时间为1h-100h，优选时间为5h-10h。7.按照权利要求1的方法，其特征在于，多孔基膜为超滤膜、微滤膜，膜材料为氧化铝、二氧化硅、氧化锆，多孔膜组件为管式膜、平板膜；多孔基膜孔径为0.1～1.0μm。8.按照权利要求1的方法，其特征在于，聚电解质溶液浓度为0wt.％-20wt.％(优选为0.1wt.％-0.3wt.％)。步骤(5)聚电解质为聚乙烯亚胺(PEI)、聚苯乙烯磺酸钠(PSS)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)中的一种或几种。9.按照权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的LDO/聚电解质复合膜。10.按照权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的LDO/聚电解质复合膜的应用，用于有机溶剂纳滤。2CN109126481A说明书1/4页一种用于有机溶剂纳滤的LDO/聚电解质复合膜制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种用于有机溶剂纳滤的LDO/聚电解质复合膜制备方法，用于染料脱除，属于有机溶剂纳滤膜分离领域。背景技术[0002]膜分离技术具有过程简单、无二次污染、无相变、高效、节能等优点，在分离领域受到越来