泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量矿石、精矿中金含量的测定方法.docx

矿石、精矿中金含量的测定方法
泡沫吸附一火焰原子吸收光谱法测定金量
范围
本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。测定范围：0.01〜2.0g/t
方法提要
本法基于用王水溶解试样中的金，使其形成氯金酸络阴离子，以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离，用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金，然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处，以空气-乙炔火焰测量金的吸光度，按标准曲线计算金量。
试剂
盐酸(P1.19g/mL)
硝酸(p1.42g/mL)
稀王水：3份盐酸(p1.19g/mL)、1份硝酸(p1.42g/mL)与4份水相混合。
硫脲-盐酸混合溶液：称取5g硫脲溶于1L盐酸(2+98)溶液中。
仪器、设备与材料
高温炉：最高温度1C。
聚氨脂泡沫塑料：将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状，用洗衣粉清洗，然后用水洗净残存洗衣粉。
原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。
分析步骤
1.试料
按表1称取试料，精确至0.01g
表1
试料种类试料量(g)硫脲-盐酸解脱体积(mL)
原矿、尾矿、精矿1050重砂550独立地进行二次试验，取其平均值。
2.测定
将试料置于焙烧皿中，放于马弗炉中(慢慢升温至65C)焙烧1.5h取出冷至室温。
将焙烧后的试料倒入4mL烧杯中，以少量水润湿，加稀王水1mL，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解并不时摇动，溶至体积为30mL时，取下加氯化钠2g,摇匀，继续加热溶解至体积为15〜20mL时，取下烧杯并加动物胶溶液约5mL，摇匀，稍冷。
用水吹洗表面皿和杯壁，加水至50mL，煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，将溶液移入1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
用快速定性滤纸干过滤，用50mL容量瓶取滤液至刻度。
将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中，以1滴/s的速度过滤。
过滤完后，用水洗漏斗壁2〜3次，抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2〜3次，将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中，水浴加热10分钟，冷却，摇匀。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按附录A的条件及参数，以硫脲-盐酸混合溶液调零，测量试液的吸光度。
3.工作曲线的绘制
移取0、0.501.2.3.4.5.mL金标准贮备溶液，分别置于一组1mL容量瓶中，用硫脲-盐酸混合溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液每mL含金依次为0、0.501.2.3.4.5.pg。
在与测量试料溶液相同的参数及条件下，以“零”浓度溶液调零，测量金标准溶液系列的吸光度，以金浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
分析结果的表述
按式(1)计算金的含量：
cV°
Au(g/t)=2(1)
m
0
式中：
c—自工作曲线上查得的金浓度，pg/mL
V一试料解脱溶液的体积，mL；
m0—试料的质量，g。
所得结果表示至两位小数。
允许差
分析结果的差应不大于表2所列允许差。
表2
金含量，g/t允许差
(g/t)金含量，g/t允许差
(g/t)金含量，g/t允许差
(g/t)<1.0.20>7.〜10.0.80>40.〜60.2.70>1.〜2.0.30>10.15.1.20>60.〜80.3.>2.〜3.0.40>15.〜20.1.60>80.0〜1.3.50>3.〜5.0.50>20.-30.2.>1.150.4.>5.〜7.0.60>30.〜40.2.40>150.250.5.
附录A
仪器工作条件
使用WFX-系列原子吸收光谱仪测定金量的工作条件如表A1。
表A1
波长,nm242.8灯电流，mA4光谱通带，nm0.5燃烧器高度，mm7.0空气流量，L/min6.5乙炔流量，L/min1.5