聚二烯丙基二甲基氯化铵-羧甲基壳聚糖-四氧化三铁复合自组装膜的制备和表征.doc

聚二烯丙基二甲基氯化铵_羧甲基壳聚糖_四氧化三铁复合自组装膜的制备和表征（完整版）实用资料
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近年来,利用层层自组装技术制备均匀、超薄膜的方法已引起人们极大的关注,目前已经成功将半导体纳米粒子[1,2]、金属粒子等[3,4]组装到多层膜中,所组装的有导电膜[3]、磁性膜[6]、催化膜[7]等功能性薄膜,同时用该方法不仅可以得到均匀稳定的多层膜,而且可以精确调控多层膜的组分和厚度,所以在制造新型功能材料和分子器件等方面具有广阔的应用前景。
Fe3O4纳米粒子具有良好的催化活性,可以用

本文利用LBL技术制备了{PDDA/CMCTS-
Fe3O4}n复合膜。用红外光谱分析了(FTIR和X-射
线光电子能谱(XPS分析和测定了纳米复合薄膜的
组分。
1实验部分
1.1试剂与仪器
聚二烯丙基二甲基氯化铵[Poly(dimethylamn-
moniumchloride,PDDA,20%w/v,MW=400000-500000]购自AldrichChemicalCompany,Inc.,为无色粘稠水溶液;羧甲基壳聚糖(CMCTS购自上海蓝季
科技发展有限公司;硫酸亚铁铵[Fe(NH42·(SO42·
6H2O]、三氯化铁(FeCl3、油酸钠、异丙醇([(CH32CHOH]
试剂购自上海国药集团化学试剂;以上试剂均为分析纯。实验用水为21QX-PL515B型纯水机(北京群先科技发展中心研制制得的超纯水(pH=6.1,电阻率为18MΩ·cm;单晶硅(111抛光基片(上海冶炼厂硅分厂,厚度0.097cm。膜的组装在特制的防尘罩内、室温(20±1oC下进行,
1.2基片的清洗和处理
基片表面的清洁、平整及物理化学性质对自组装膜的结构和性质有很大的影响,所以基片需要经过表面清洁,表面离子化处理后才可用于自组装膜的沉积。
硅基片和载玻片处理[3]:先用蘸有乙醇和氯仿的棉球依次擦洗,以除去表面的有机物,然后在
piranha溶液(98%的浓硫酸与30%的H2O2的混合液,二者体积比为7:3中加热至80oC恒温1小时,
超纯水冲洗,超声15分钟,再用体积比为1:1:5的浓氨水/H2O2/H2O的混合溶液加热至70oC恒温40分钟,用超纯水淋洗数次,氮气吹干备用。
处理过的基片在两小时内用于膜的组装,使用前用氮气吹干。将多层膜分别沉积到不同的基片上,载玻片用于膜的XRD的测定,硅基片用于X射线光电子能谱(XPS表征以及红外测定。
聚二烯丙基二甲基氯化铵/羧甲基壳聚糖-四氧化三铁复合自组装膜的制备和表征
李卫东1,张
莉2
(1.宿州学院继续教育学院;
2.宿州学院自旋电子与纳米材料安徽省重点实验室培育基地,安徽宿州234000
[摘要]利用层层静电自组装技术构筑聚二烯丙基二甲基氯化铵/羧甲基壳聚糖-四氧化三铁
(PDDA/CMCTS-Fe3O4复合自组装膜。通过红外-可见分光光度计(FTIR,X射线光电子能谱(XPS和X射线衍射仪(XRD等手段对复合膜的成分、微结构和性能进行了表征。XPS结果证实了PDDA,CMCTS和Fe3O4存在于复合膜上。
[关键词]纳米复合膜;层层自组装;纳米四氧化三铁
[中图分类号]O614.81+1;O636.1
[文献标识码]A
[文章编号]1009-9530(202105-0009-04
[收稿日期]2021-06-12
[基金项目]国家自然科学基金项目(No.20871089;安徽省教育厅自然科学研究重大项目(KJ2021ZD09重点项目(KJ2007A076[作者简介]李卫东(1968-,男,安徽宿州人,宿州学院继续教育学院助理实验师,研究方向:生物材料。
淮南师范学院学报
JOURNALOFHUAINANNORMALUNIVERSITY
2021年第5期第12卷(总第63期
No.5,2021
GeneralNo.63,Vol.12
淮南师范学院学报第12卷
1.3溶液的配置

本文采用超声共沉淀法制备磁性四氧化三铁。称取一定量的FeCl3和Fe(NH42·(SO42·6H2O(Fe2+和Fe3+物质的量之比为2:1依次溶解于100mL超纯水中。在氮气保护下,控制温度为30oC,在超声场中边搅拌边滴加0.5mol/L的NaOH溶液,至溶液pH=11时,溶液中生成大量黑色颗粒。停止超声,边搅拌边滴加12g/L的油酸钠溶液10mL,重新开启超声波,15分钟后在50oC晶化1h。生成物经减压过滤,用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤除去多余的油酸钠,真空干燥得到黑色粉末,氮气保护待用。

将制备的Fe3O4纳米粒子(0.5g超声分散在50mL的蒸馏水中,注入带有搅拌器与氮气出入口的三口烧瓶中,将1.0g羧甲基壳聚糖在氮气保护下溶解于50mL二次蒸馏水中,然后加入三口烧瓶中。将反应混