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物理化学实验报告 序号: 学生姓名: 学号: 学院:化学化工学院 班级:10级制药班 专业:制药工程 指导老师: 实验名称:二元液系相图 实验日期:2012年10月10日 实验室:7509 同组者: 二元液系相图 实验目的 测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图(T-X图)。 掌握阿贝(Abbe)折光仪的使用方法。 二、实验原理 两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全互中溶双液系。在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系,可用沸点-组成图(t-x图)表示。 完全互溶双液系的沸点-组成图可分为两三种: 一种为最简单的情况,溶液沸点介于两个纯组分沸点之间,如图6-1所示。纵坐标表示温度,横坐标表示组分B的摩尔分数(xB,yB)。下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点)与液想组成的关系,称液相线(T-x线)。上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(T-y线)。若总组成为ZB的系统在压力p及温度t时达到气液两相平衡,其液相组成为xB气相组成为yB(见图6-1)。 另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图,如图6-2所示。其中(a)为具有低恒沸点相图,(b)为具有高恒沸点相图。这两类相图中气相线与液相线在某处相切。相切点对应的温度称为恒沸温度,对应组成的混合物称恒沸混合物。恒沸混合物在恒沸点达气液平衡,平衡的气、液组成相同。同一双液系在不同压力下,恒沸点及恒沸混合物是不同的。 本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏,沸腾平衡后记下温度,依次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率,然后由环己烷-乙醇的折射率-组成标准曲线或其数据表确定相应组成,从而绘制环己烷-乙醇二元液系相图。 三、仪器和试剂 沸点测定仪;取样管;阿贝折光仪。 环己烷(分析纯);无水乙醇(分析纯);环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液。 四、实验步骤 纯液体折光率的测定 分别测定乙醇和环己烷的折光率。 标准曲线的绘制 测定环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液的折光率,绘制标准曲线。 测定沸点-组成数据 安装沸点测定仪。 溶液配制。 粗略配制环己烷质量百分数分别为0.05、0.1、0.2、0.45、0.55、0.6、0.7、0.8、0.9等组成的环己烷-乙醇溶液约50ml。 测定沸点及平衡的气-液相组成。 在干燥的沸点仪内,加入实验室配制好的乙醇-环己烷溶液。使沸点仪内液面达到温度计水银球约一半的位置。开冷却水,接通电源,使加热电压为10~15V,缓慢加热至沸腾,使气相冷凝液充分回流。此时应注意观察温度。当在2~3min内温度不变时,认为气液相达到平衡,记下温度数值。 停止加热。迅速用干燥的毛细滴管先取气相冷凝液样品,测其折射率。用丙酮洗净折射仪棱镜后,再用另一支干燥的毛细滴管取液相样品约1ml,测定其折射率。 洗净棱镜做好下次测定的准备工作。 根据这些数据,由标准曲线确定气-液两相的组成。 五、数据处理与记录 实验数据记录与处理 室温:23.6℃大气压:106.7KPa 绘制标准曲线,即环己烷-乙醇标准溶液的折光率与组成的关系曲线。 环己烷摩尔分株0.00.20.40.60.81.0折射率1.35711.37251.38801.40151.41071.4204 根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平衡组成,填入表中。以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的平衡曲线,即双液系相图。 混合液编号混合液近似组成沸点气相冷凝液分析液相分析Xb/%(环己烷)折射率Yb/%(环己烷)折射率Xb/%(环己烷)110078.21.00001.000029076.21.41700.92101.41870.950638073.41.41430.87821.41750.9312470681.40950.81121.41510.892456064.81.40320.69901.40940.799465563.01.39800.61201.40020.650074566.31.39660.59101.39110.501582071.41.39300.53271.38010.322391074.91.38200.35121.36830.131010578.21.37320.21001.36540.0083211080.10.00000.0000 由图中确定最低恒沸点的温度和组成。 沸点:64.2℃ 环己烷质量分数:0.62 乙醇质量分数:0.38 注意事项 测定乙醇及环己烷纯样品的沸点,其蒸馏仪要洁净、干燥,不得有其他杂志。 蒸馏中样品回流要充分,控制气液平衡要严格,其重要标志是在该条件下沸点相对稳定。