生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程.doc

10生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程
亚甲蓝分光光度法
10.1适用范围
本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。
本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
10.2原理
亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.3仪器
分液漏斗，250mL
分光光度计
10.4试剂
10.4.1三氯甲烷
10.4.2亚甲蓝溶液
10.4.3洗涤液
10.4.4氢氧化钠溶液（40g/L）
10.4.5硫酸溶液
10.4.6十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）
10.5分析步骤
10.5.1取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）0mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL和5.00mL，用纯水稀释至50mL。
10.5.2吸取50.0mL水样，置于125mL分液漏斗中。
10.5.3向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氢氧化钠溶液（），使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。加入5mL三氯甲烷及10mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min,放置分层。若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
10.5．4将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
10.5.5向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。
10.5.6在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25mL比色管中。
10.5.7再各加5mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25mL比色管中。最后用三氯甲烷稀释至刻度。
10.5.8于650nm波长，用3cm比色管，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
10.5.9从工作曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。
10.6计算
10.7精密度和准确度
用纯水配制不同浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液，各测6次，相对标准偏差分别为分别为1.6%，0.6%，0.8%，0.7%，分别用河水、井水、自来水做回收试验，回收率范围为100%~105%，平均回收率为103%。