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HCl–NH4Cl混合溶液中各组分含量测定

摘要测定HCl与NH4Cl混合溶液中各组分的含量，根据混合酸连续滴定的原理。HCl是强酸，第一步可直接对其滴定；NH4Cl是弱酸，其cKa<10-8,但可用甲醛将其强化，再进行滴定，该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词HCl和NH4Cl混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法，指示剂，标定

1引言
测定HCl–NH4Cl混合溶液中各组分的含量的方法有三种：
方法一：先用NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂显微粉色，测定HCl含量，再加KI指示剂,用AgNO3标准溶液滴定至出现淡黄色AgI沉淀，这是氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。该法用酚酞作指示剂，而NH4+显弱酸性，最后滴定至终点时，有一部分NH4+与NaOH反应，造成的误差太大[1]。
方法二：使用NaOH标准溶液滴定，用甲基红作指示剂﹙由于滴定终点位于弱酸区﹚出现橙黄色，测定HCl含量。再使用硝酸银进行反应，对沉淀进行称重，测出氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。该法对生成的沉淀进行称重，先要分离出沉淀，此时会损失部分沉淀的量，造成的误差也太大[2]。
方法三：使用NaOH标准溶液滴定，先用甲基红作指示剂，滴定至溶液变为橙黄色，测定HCl含量；再用酚酞作指示剂，滴定至溶液变为微粉红色，测定氯化铵的含量。该法操作简便易行且准确度较高，所以我选用方法三进行实验[3]。
2实验原理
HCl为一元强酸，可直接用NaOH标准溶液滴定；其反应式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O
NH4Cl是一元弱酸，其解离常数太小不能用NaOH标准溶液直接滴定，故可用甲醛将其强化，其反应式为：4NH4++6HCHO=(CH2)6NH4++3H++6H2O
反应生成的H+和(CH2)6NH4+﹙K=7.110-6﹚可直接用NaOH标准溶液滴定。
反应到第一化学计量点时溶液为NH4+溶液，pH=5.28故可用甲基红作指示剂。
反应到第二化学计量点时溶液为(CH2)6N溶液，pH=8.9故可用酚酞作指示剂。
计算公式：
3试剂仪器
3.1仪器
全自动分析天平电子台秤称量瓶碱式滴定管（50mL）移液管（25mL）烧杯（500mL1个）锥形瓶（250mL3个）塑料试剂瓶玻璃棒吸耳球
3.2试剂
0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液邻苯二甲酸氢钾NaOH固体酚酞（2g/L）甲基红（2g/L）甲醛（1︰1）
4实验方法
4.10.1mol/LNaOH标准溶液的配制和标定
4.1.1配制
用电子台秤称取NaOH固体2g，放入500mL烧杯中加蒸馏水溶解，继续加蒸馏水至刻度，搅拌摇匀，转入塑料试剂瓶。
4.1.2标定
在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份，每份0.4～0.6g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入40～50mL蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟不褪色即为终点，计算NaOH溶液的浓度和标定结果的相对平均偏差。
4.2混合溶液中各组分含量的测定
准确移取0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液25.00mL置于250mL锥形瓶中，滴加1～2滴甲基红，用已标定的NaOH标准溶液滴定至呈橙黄色，并保持半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH溶液的体积。继续加入10mL（1︰1）甲醛溶液，滴加1～2滴酚酞，充分摇匀，放置1分钟后，用NaOH标准溶液滴定至呈微橙红色并保持半分钟不褪色即为终点，记录消耗的NaOH溶液的体积，平行滴定三次。，
4.3实验完毕后，将仪器洗涤干净并放回原处，废液回收到废液桶中，实验台收拾干净。
5实验记录与处理
5.1NaOH溶液标定的数据处理
项目123m(称量瓶+KHP)/gm(称量瓶+剩余KHP)/gm(KHP)/gVNaOH初读数/mLVNaOH终读数/mLVNaOH/mLCNaOH/mol/L平均CNaOH/mol/L相对平均偏差/%5.2混合溶液中HCl与NH4+的连续滴定
项目123VHCl–NH4Cl/mLVNaOH初读数/mLVNaOH终读数/mLVNaOH/mLCHCL/mol/L平均CHCL/mol/L相对平均偏差/%VNaOH终读数/mLVNaOH初读数/mLVNaOH/mLCNH4CL/mol/L平均CNH4CL/mol/L相对平均偏差/%6结果与讨论
6.1结果
6.1.1CHCl=0.1244mol/L比理论值0.1000mol/L大，相对平均偏差为1.1%
CNaOH=0.02431mol/L比理论值0.1000mol/L小，相对平均偏差为3.5%
6.1.2该测定方法简便易行且准确度较高。
6.2误差分析
6.2.1NaOH溶液的浓度大于0.1000mol/L的原因：1。电子台秤