仿金电镀溶液的分析.doc

仿金电镀溶液的分析
一、氰化锌的测定
1、仪器：1ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：在此氰化镀液中，铜、锌及杂质，均与氰根生成络合物，但锌氰络合物比较不稳定，加入甲醛后即分解，释放出锌离子，用EDTA滴定。
【Zn(CN)4】2-+4HCHO+4H2O=Zn2++4(OH)-+4H2C(OH)CN
3、试剂：①缓冲溶液（pH=10）；
②1：1甲醛：1体积36%甲醛，与1体积水混匀；
③铬黑T（或铬黑6B）；④标准0.05MEDTA溶液。
4、分析方法：吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，缓冲溶液10ml，铬黑T（或铬黑6B）少许，加1：1甲醛3～5ml，用标准0.05MEDTA滴定至溶液由红色变蓝色为终点。平行测定三次。
5、计算：
含锌Zn克/升=（M×V×0.0654×1000）/1
式中，M——标准EDTA溶液的克分子浓度；
V——耗用标准EDTA溶液毫升数；
6、附注：滴定速度要稍快点。
二、氰化亚铜的测定：（EDTA滴定法）
1、仪器：10ml移液管2只，250锥形瓶3只，10ml量筒2个，100ml容量瓶1只，酸式滴定管1支（附台、夹），天平一台（公用）。
2、原理：加过硫酸铵分解氰化物，铜被氧化成二价，然后在氨性溶液中用EDTA滴定，以PAN指示，滴定在pH=2.5～10的范围内均可进行。
3、试剂：①过硫酸铵：固体；②氨水：1：1；③PAN指示剂；
④标准0.05MEDTA溶液；⑤缓冲溶液：pH=10
4、分析方法：吸取镀液10ml于100ml容量瓶中，加水至刻度。吸取此稀释液10毫升于250ml锥形瓶中，加过硫酸铵1克，充分摇匀，加pH=10的缓冲溶液10ml，此时溶液呈深蓝色，加水90ml，PAN指示剂数滴，用EDTA溶液滴定至由蓝色转绿色为终点。平行测定三次。
5、计算：
含氰化亚铜CuCN克/升=（M×V×0.08955×1000）/n
式中，M——标准EDTA溶液的克分子浓度；
V——耗用标准EDTA溶液的毫升数；
n——所取镀液毫升数；
三、游离氰化钠的测定
1、仪器：2ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒1个，棕色酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：硝酸银和游离氰化物生成稳定的银氰络合物，滴定时以碘化钾指示，当反应完全后，过量的硝酸银和碘化钾生成黄色碘化银沉淀。
AgNO3+2NaCN=Na[Ag(CN)2]+NaNO3
AgNO3+KI=AgI↓+KNO3
3、试剂：①１０％碘化钾溶液；②标准０.１Ｎ硝酸银溶液。
4、分析方法：用移液管吸镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水40ml,碘化钾2ml,以标准硝酸银溶液滴定至开始出现浑浊为终点.平行测定三次。
5、计算
含游离氰化钠NaCN克/升=（N×V×0.098×1000）/n
式中N——标准硝酸银溶液的当量浓度；
V——耗用标准硝酸银溶液毫升数；
四、氢氧化钠的测定：
1、仪器：2ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒1个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：本法基于酸碱滴定,氰化物用硝酸银除去，碳酸盐用氯化钡除去，以酚酞作指示剂，用盐酸滴定。
CN-+Ag+=AgCN↓
Ba2++CO32-=BaCO3↓
NaOH+HCl=NaCl+H2O
3、试剂：
①标准0.1N硝酸银溶液；②10%碘化钾溶液；
③酚酞指示剂；④10%氯化钡溶液。
⑤标准0.1N盐酸溶液。
4、分析方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加碘化钾2ml，0.1N硝酸银若干毫升（其量较测游离氰化物的量多1～2ml，边加边摇），加氯化钡20ml，酚酞数滴，用0.1N盐酸滴至红色消失为终点。平行测定三次。
5、计算：
含氢氧化钠NaOH克/升=（N×V×0.040×1000）/n
式中，N——标准盐酸溶液的当量浓度；
V——耗用标准盐酸溶液的毫升数；
n——所取镀液毫升数；