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环境保护与循环经济 34 水体中总氮测定存在的问题研究 吕晓洁关屏 (辽宁省环境监测中心站,沈阳110031) 摘要:采用中国和日本两国各种形态氮的常用分析方法及双管法总氮分析,对水体中总氮测定存在的问题进行了实验与 分析。通过双管法总氮分析发现,部分氮以氨气形式挥发,是导致总氮测定结果有时偏低于理论计算结果的原因。 关键词:总氮;氨氮;硝酸盐氮;亚硝酸盐氮;化学动力学 Abstract:ThenitrogenanalysismethodscommonlyusedbothinChinaandJapanandthedouble-tubeanalysismethodfortotalnitrogen determinationwereappliedrespectively,thentheproblemsoccurredintheexperimentswereanalyzed.Throughtheanalysisofthedouble- tubemethod,themainreasonthatinducedthetotalnitrogendeterminationresultlowerthanthatofcalculatedtheoreticalvaluewasfound, itwasduetopartofnitrogenwasevaporatedasammonia. Keywords:totalnitrogen;ammonia;nitrate;nitrite;chemicalkinetics 法对同一水样不同形态氮含量进行分析。常用的分 1方法分析 析方法见表1。 1.1分析方法的比对1.2实验结果 采用中国[1]和日本两国对各种形态氮的分析方实验结果见表2。 表1中日两国各种形态氮的常用分析方法 国别氨氮硝酸盐氮亚硝酸盐氮总氮 中国纳氏试剂光度法离子色谱法离子色谱法过硫酸钾氧化—紫外分光光度法 日本靛蓝比色法铜—镉柱还原盐酸萘乙二胺分光光度法盐酸萘乙二胺分光光度法铜—镉柱还原盐酸萘乙二胺分光光度法 表2分析结果的比对 mg/L1.2.4样品来源分析试验在中国进行,实际样品 国别氨氮硝酸盐氮亚硝酸盐氮总氮来自中国,因此,样品的结果反映了国内样品的特 中国31.570.6800.16029.83性,如氨氮比例较大占到90%以上。在日本富山县地 日本31.310.6690.18629.78面水总氮含量较高,硝酸盐氮占到总氮的90%以上。 1.3实验结果分析 1.2.1氨氮的结果分析对比从氨氮的分析结果可利用日本和中国的常用分析方法来监测国内的 以看出,中国和日本两国的分析方法所得到的结果同一个实际样品,均出现了总氮测量结果小于氨氮、 基本一致,但均出现总氮小于氨氮的问题。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的监测结果的总和问题,排 1.2.2硝酸盐氮及亚硝酸盐氮的结果分析对比除了由于监测方法不合理造成的数据不准确问题。 硝酸盐氮及亚硝酸盐氮的分析结果也相近,但含量分析两国的分析方法,氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸 较少,远远小于氨氮的含量。盐氮存在问题的可能性较小。在总氮测定的过程中, 1.2.3总氮的结果分析对比从总氮的分析结果两国均采用碱性过硫酸钾氧化法进行总氮的消解, 可以看出,中国和日本两国的分析方法所得到的结然后通过检测硝酸盐氮浓度的办法进行测定。基于 果基本一致。两种监测方法的数据结果接近,接下来要分析的问 35 题就是两者共有的碱性过硫酸钾消解过程。体的混合。一定要保证溶液混合均匀。将比色管包 由于日本的水样中大多数硝酸盐含量高、氨氮扎后,再进行高温高压消解,然后利用紫外法测定硝 含量低,中国大量出现硝酸盐含量低、氨氮含量高的酸盐氮含量。 样品,为此,设计了双管消解法进行验证。标准曲线和样品采用同样的方法消解和测定。 氨氮和硝酸盐氮按一定比例混合,配制成统一浓度 2双管法总氮分析 总氮的样品,利用原有消解方法(本文为描述方便暂 2.1方法原理定为单管法)、双管法,测定总氮结果及回收率。 对原有的过硫酸钾氧化—紫外分光光度法进行2.2实验结果 改进,将样品加入比色管后,将碱性过硫酸钾加入另利用配制的标准溶液加标,两种方法消解后测 一小试管中(小试管的高度应超出比色管中的试样定总氮结果见表3。 液面),盖上比色管盖后,再进行比色管内的两种液 表3两种方法消解后总氮监测结果的比对 氨氮浓度硝酸盐氮浓度总氮(单管法)总氮(双管法) 序号 (/mg·L-1)(/mg·L-1)测定浓度(/mg·L-1)回收率(/%)测定浓度(/mg·L-1)回收率(/%) 105.05.00100.05.00100.0 22.52.54.9498.84.9999.8 33.51.54.8496.85.03100.6 44.50.54.178