工 业硫酸钴-钴含量的测定—亚硝酸钴钾重量法.doc

HYPERLINK"http://www.reagent.com.cn/ffbz.asp"工业硫酸钴－钴含量的测定—亚硝酸钴钾重量法
1范围
本方法适用于工业硫酸钴中钴含量的测定。
本方法适用于工业硫酸钴中质量分数为65％～75％的钴含量的测定。
2原理
在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，Co2+被NO2－氧化成Co3+，并形成不溶于乙酸的K3Co(NO2)6沉淀。过滤，烘干，称量。
3试剂
3.1盐酸，ρ约1.19g/mL，分析纯
3.2硝酸，ρ约1.42g/mL，分析纯
3.3硫酸，ρ约1.84g/mL，分析纯
3.4酒石酸，分析纯
3.5氢氧化钾，100g/L，优级纯
3.6亚硝酸钾，500g/L，分析纯
3.7冰乙酸，分析纯
3.8亚硝酸钾洗液
称30g亚硝酸钾溶于水中，加8mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。
3.9乙醇，分析纯。
3.10丙酮，分析纯。
4操作步骤
4.1试料量
称取两份约0.500g试样，精确至0.0001g。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3试样处理
将试料置于400mL烧杯中，加水20mL，摇动使试料溶解完全，低温加热浓缩至体积约3mL，加入5mL硫酸，加热至冒尽硫酸白烟取下，冷却，用少量水淋洗表面皿及杯壁，加60mL水溶盐，加热至煮沸，取下，冷却。
4.4沉淀分离
加入约2g酒石酸，搅匀。用氢氧化钾溶液（100g/L）中和至生成少量氢氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8mL，加热近沸，取下，在不断搅拌下慢慢加入70mL亚硝酸钾溶液（500g/L），充分搅拌后，在水浴上保温0.5h，取下，冷却，放置4h以上。用已称至恒量的玻璃砂板漏洞，减压，过滤。用硝酸钾洗涤液，洗涤5次，用乙醇洗涤15次，最后用丙酮洗涤1次。
4.5测量
将坩埚连同沉淀移入预先升至150℃烘箱中烘1.5h，取出，置于干燥器中冷却至室温后，称量，再烘干，称量，直至恒量。
5结果计算
按下式计算钴的含量，以质量分数表示：
式中：wCo－钴的质量分数，%；
m－测得亚硝酸钴钾的质量，g；
m0－空白值的质量，g；
ms－试料量，g。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.
表1％
钴的质量分数允许差65～750.207参考文献
[1]有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析[M]，（冶金工业出版社，1994年）P.324