水泥组分的定量测定作业指导书.doc

水泥组分的定量测定作业指导书

1、原理
根据水泥试样用盐酸溶液（10±2℃）选择溶解后，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解和水泥试样被PH11.60±0.05含有EDTA的溶液（20±2℃）选择溶解后，火山灰质混合材料或粉煤灰和矿渣组分基本上不溶解的原理，计算水泥的组分含量，分为基准法和代用法，本作业指导书采用基准法。
2、需用药品试剂及其配制
2.1盐酸（1+5）
将1份体积的浓盐酸与5份体积的水相混合，摇匀。
2.2盐酸（1+2）
将1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合，摇匀。
2.3EDTA溶液［C(EDTA)=0.15mol/L,C(NaOH)=0.25mol/L)］
称取55.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O）和10g氢氧化钠（NaOH），置于1000ml烧杯中，加入500～600ml水，加热并搅拌使其溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1000ml，摇匀。
2.4三乙醇胺（1+2）
将1份体积的三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]与2份体积的水相混合，摇匀。
2.5乙醇(C2H5OH)
无水乙醇
2.6氢氧化钠溶液（50g/L）
将5g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，稀释至100ml，贮存于塑料瓶中。
3、酸度计的校准规程
3.1配制磷酸盐PH标准缓冲溶液
称取2.2384g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)与0.8506g磷酸二氢钾(KH2PO4)，精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入约100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值见下表:
温度℃PH值温度℃PH值106.92306.85156.90356.84206.88406.84256.86456.833.2硼酸盐PH标准缓冲溶液
称取0.9534g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)，精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入100ml水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的硼酸盐PH标准缓冲溶液的PH值见下表:
温度℃PH值温度℃PH值109.333.09.14159.27359.10209.22409.07259.18459.043.3酸度计的校准步骤
3.3.1按下酸度计电源开关，电源接通后，预热30分钟。
3.3.2将复合电极上前端保护浸泡套旋下，取下橡皮套，夹在电极夹上，并用蒸馏水清洗电级。
3.3.3在测量电极插座处拔去Q9短路插头，插上复合电极。
3.3.4把选择开关旋钮置于℃档。
3.3.5调节温度补偿旋钮，使显示屏显示为溶液温度值，然后再把选择开关旋钮置于PH档。
3.3.6把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）。
3.3.7把复合电极插入磷酸盐PH标准缓冲溶液中。
3.3.8调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。
3.3.9用蒸馏水清洗电极，再插入硼酸盐PH标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值一致。
3.3.10重复3.3.7～3.3.9，直至显示值符合两标准缓冲溶液当时温度下的PH值为止，便完成校准。
3.4注意事项
3.4.1经校准后，定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。
3.4.2一般来说，仪器在连续使用时，每天要校准一次。
3.4.3测量被测溶液PH值时，应将选择开关旋钮置于℃档，调节温度补偿旋钮，使显示屏显示温度为20±2℃，然后再把选择开关旋钮置于PH档，在玻璃棒搅拌下，调整被测溶液PH值至11.60±0.05。
3.4.4仪器不用时，应将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。
3.4.5取下电极套后，应避免电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。
3.4.6测量后，用蒸馏水清洗电极并及时将电极保护套套上，电极套内应放少量补充液以保持电极球泡的湿润；拉上橡皮套，防止补充液干涸。补充液为3mol/L的氯化钾溶液，复合电极内补充液可从电极上端小孔加入。
3.4.7电极经长期使用后，电极的斜率和响应速度或有降低，可将电极的测量端浸在稀HCL溶液中1～2分钟，用蒸馏水清洗之后在氯化钾（4mol/L）溶液中浸泡使之复新。
4试样的制备
4.1按要求采集本厂使用的熟料、石膏和混合材，试样应具有代表性。
4.2将采集到的试样分别烘干、破碎、研磨至全部通过0.080mm方孔筛后充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，各种试样量不少于200g。
4.3按本厂生产中石膏掺加量制备硅酸盐水泥（50g）；按本厂生产中混合材掺加量制备普通硅酸盐水泥和矿渣硅酸盐水泥（各50g），做为组分标准样装入试样瓶中，密封保存。试样