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《煤的挥发分测定》实验讲义

前言
《煤的挥发分测定》实验是安全工程专、地质工程和采矿工程等专业的专业选修实验（开放实验）。通过实验学习、操作，使学生掌握煤的挥发分含量、煤的挥发分在煤化学、煤的自燃、煤的加工及煤的利用方面的作用；并为继续学习相关专业课程提供基础。
通过本门课程的实验使学生掌握从事矿山安全、地质与采矿工程专业工作的工程技术人员应该具有的最基本、最常用煤挥发分测定。通过实验，使学生巩固和加深对煤的认识和理解，掌握煤的挥发分测定的方法、步骤及原理，学会煤的挥发分常用仪器的使用，进一步加强学生独立分析问题和解决问题的能力，培养学生的综合设计和创新能力，为今后工作打下良好的基础。

煤的挥发分测定
一、实验目的
煤的挥发分参数是煤的重要物理指标之一，测定煤的挥发分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。
二、实验原理
称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。
三、实验药品及仪器
挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15~20）g；
马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室内温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处；
坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方；
干燥器：干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；
电子天平：感量0.1mg；
压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼；
坩埚钳；秒表。
四、实验装置图
主要实验装置如下图所示。

图1挥发坩埚图2马弗炉

图3干燥器图4分析天平

图5坩埚架图6秒表

图7坩埚钳
五、实验步骤
（1）在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01g）（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。
（2）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即光上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。
（3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
（4）分析计算
空气干燥煤样的挥发份按式（3）计算：
（1）
式中：Vad—空气干燥基的挥发份，单位为百分数（%）；
m—一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）；
m1—煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；
Mad—空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。
（5）挥发份测定的精密度
挥发份测定的重复性和再现性如表1规定：

表1挥发份测定的精确度
挥发分
%重复性限
Vad/%再现性临界差
Vd/%<20.000.300.5020.00~40.000.501.00>40.000.801.50
六、注意事项
（1）进行煤的挥发分测定时所需煤样一般不能少于2.0Kg。
（2）在实验中必须使用同一台分析天平称重，不能在实验过程中随意更换称重仪器。

附煤的挥发分测定原始记录表
检验环境条件温度（℃）相对湿度%检测项目坩埚(称量瓶)坩埚（称量瓶）重量G1（g）样品重量
G（g）灼烧（烘干后
总重量G2（g）XadXdXdaf结果平均挥发份Vad