稀土中间合金中硅的测定.ppt

稀土中间合金中硅的测定
—差示光度法1、学习差示分光光度法的基本原理
2、熟悉722型分光光计的操作方法二、实验原理稀土中间合金中硅的含量高达40%以上，可用差示法进行比色测定。即将试样于塑料杯中用硝酸和氢氟酸溶解，生成氟硅酸（H2SiF6），多余的F以硼酸络合，然后与钼酸铵生成硅钼杂多酸，再用抗坏血酸还原为硅钼兰，借以进行差示比色测定。反应方程式如下：
FeSi+6HF+8HNO3=Fe(NO3)2+H2SiF6+4NO2+NO+6H2O
H3BO3+4HF=HBF4+3H2O
H2SiF6+12H2MoO4=H8[Si(Mo2O7)6]+6HF+6H2O
H8[Si(Mo2O7)6]+2抗坏血酸→H8[SiMo2O5(MoO7)6](兰)三、仪器与试剂四、实验步骤用移液管移取2份2.0mL试液（1#、3#）及3.0mL试液（2#）于100mL容量瓶中，于3#试液加入1mL硅标准溶液，各加水70mL，钼酸铵溶液5.0mL，摇匀，放置10min后，加酒石酸溶液5mL，抗坏血酸溶液5mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟后，以1#瓶显色液为参比液，分别置于722型分光光度计上，用0.5cm比色皿，在650nm波长处测定2#瓶及3#瓶中显色液的吸光度。2#瓶显色试液的吸光度为Ax=KCx(1)
3#瓶显色试液的吸光度为A0=KC0(2)
将（1）/（2）得：Ax/A0=Cx/C0
故：Cx=（C0/A0）×Ax（mgSi/mL）
试样中Si的百分含量为：
Si%=(Cx×250/100)×100%
上式中：Ax：1mL试样的吸光度
Cx：试样的浓度(mgSi/mL)
A0：1mL标样的吸光度
C0：标样的浓度(mgSi/mL)
100：样品重量为100mg1．加氢氟酸时，温度勿超过60℃，防止硅损失。
2．尿素溶液应在样品溶解完全后加入，且摇匀。
3．饱和硼酸溶液加入后应放置3分钟，使其络合完全。
4．所加入1mL标样溶液中硅的含量应与1mL试样中硅的含量接近。
5．加入钼酸铵前溶液稀释至70mL左右，此时溶液显酸性（pH=1~2），利于硅钼黄的生成，硅钼黄的生成时间与温度有关：
温度（℃）25℃以上20~25℃20℃以下
放置时间（min）7min10min15min以上
6.抗坏血酸加入后放置15min，待还原完全，吸光度可稳定2小时，若磷、砷含量高时，可改用草酸—硫酸亚铁铵为还原剂以消除磷、砷的干扰。