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2000年第34卷N413 CVD金刚石涂层拉丝模的研制与应用! 上海交通大学微电子技术研究所(200052)张志明沈荷生孙方宏何贤昶万永中 摘要:以市售大孔径("!2mm)硬质合金拉丝模为衬底,经酸腐蚀去钴、研磨和还原处理后,以氢气和丙酮为 原料,用穿孔直拉热丝CVD法制备了金刚石涂层。利用扫描电镜和喇曼谱图对涂层均匀性进行了评估。初步应 用试验表明,金刚石涂层的附着力能满足实际拉伸要求,涂层拉丝模的工作寿命可提高3"5倍。 关键词:金刚石涂层,拉丝模,热丝CVD FabricationandApplicationofCVDDiamond-coatedDrawingDie ZhangZhiming!"#$ Abstract:Diamond-coatedfilmsaredepositedbystraighthotfilamentchemicalvapordeposition(CVD)passingthroughthe apertureofdrawingdieusingamixtureofhydrogenandacetoneassourcegases.thesubstrateisdrawingdiemadebycemented carbideswithlargeaperturediameter("!2mm),andispretreatedbyvariousmethodsincludingColeachinginacidsolution,lap- pinganddecarbonisation.thehomogenizationandstructureoffilmsarecharacterizedbyscanningelectronmicroscopyandraman spectroscopy.theresultsofpreliminaryappliedtestsshowthattheadhesionofdiamond-coatedfilmcanmeettheneedofthe practicaldrawing.theworkinglifetimeofthedrawingdiewiththediamond-coatedfilmcanincrease3"5times. Keywords:diamond-coatedfilm,drawingdie,hotfilamentCVD 1引言原等表面处理,以保证金刚石涂层的质量及衬底与 金属拉丝,尤其是硬金属(或合金)的拉丝要求涂层间的附着力。这些表面预处理的作用可参阅文 拉丝模的模孔表面具有高硬度,以保证金属丝的尺献[2,3]。 寸精度和光洁度,并提高拉丝模的工作寿命。当拉涂层沉积采用热丝CVD法,但没有采用文献 丝模孔径较小时(#!1.5mm),模芯可采用天然或[1]报导的螺旋形钽丝,因为螺旋丝本身的径向尺寸 人造金刚石单晶、CVD金刚石厚膜、聚晶金刚石等较大,不利于拉丝模内孔表面的涂覆,而且在 材料。但当孔径大于2mm时,由于价格和技术等因2000C以上的高温时螺旋形热丝容易发生热变形, 素,采用大颗粒金刚石单晶和CVD金刚石厚膜十分轻则影响涂层的均匀性,重则可能导致沉积失败。 困难,虽然仍可采用聚晶金刚石片,但价格昂贵,因图1为金刚石涂层拉丝模制备装置示意图,其特点 此国内拉丝加工大多采用硬质合金拉丝模。但这种是采用一根穿过模孔的钽丝作为激励源热灯丝,该 拉丝模易磨损,工作寿命较短,难以适应高速拉丝的热丝用耐高温弹簧拉直,并处于拉丝模孔的轴心位 发展趋势。随着化学气相法(CVD法)沉积金刚石 薄膜技术的日趋成熟,综合考虑模具成本和使用效 果,比较合理的做法是在硬质合金拉丝模内孔表面 涂覆一层均匀的、附着力能满足使用要求的金刚石 薄膜[1]。本文介绍采用热丝CVD方法制备金刚石 涂层拉丝模,并研究了涂层的均匀性及初步应用。 2制备方法 衬底采用市售的YG6硬质合金拉丝模,尺寸规 格可选择16mm>14mm(孔径2"3mm)、22mm> 18mm(孔径3"6mm)和30mm>21mm(孔径6mm 以上)。沉积前,首先对衬底进行模孔尺寸修正,以 保证涂覆后拉丝模的孔径尺寸在公差范围以内。接 着进行酸腐蚀去钴、金刚石粉末研磨粗化和脱碳还 1.灯丝电源2.直流电源3.电极支架4.反应气体进口 5.拉丝模6.热灯丝7.衬底支撑台8.耐高温弹簧9.排气口 !国家863计划新材料领域资助项目(项目编号:715-002-0010) 图1金刚石涂层拉丝模制备装置示意图 收稿日期:1999年9月 14工具技术 置,使内孔表面温度在整个沉积过程中保持基本均量均较好,金刚石成份占绝对优势。由此可见,当孔 匀。为弥补单根热丝功率的不足,在热丝和拉丝模径大于3mm时,金刚石涂层质量的均匀性易于保证。