高合金钢中氮元素的光谱分析.doc

高合金钢中氮元素的光谱分析

08冶金工程东连明
摘要
本文叙述了采用发射光谱法进行氮的分析条件和试验条件,分析方法及相关的试验过程,同时列举了大量的实验数据。试验数据表明:采用发射光谱法,进行高氮的在线分析检测切实可行,其分析的精度和准确度均能满足ASTME1019-2003的要求。
关键词氮发射光谱法精度准确度
1前言：
随着公司生产节奏的加快，产品结构呈现多元化趋势，中、低合金钢的生产已经不能满足市场的需求，为了开发产品的种类，适应管材市场不断变换的要求，高合金钢，高附加值产品以及不锈钢的冶炼将逐步成为第二炼钢厂的主打产品，其中氮元素将作为合金元素在线报出，因此现有的ONH联测分析仪在承担离线分析检测任务的同时，不能满足在线分析的要求，必须有相关的设备进行在线分析测定,已补充一台仪器同时承担在线和离线分析任务的缺陷。发射光谱具备氮的分析通道，就为在线分析氮元素奠定了良好的技术条件,所以,特别采用发射光谱法进行氮的分析,既满足了快速分析和生产任务的需要,又使其分析的精度和准确度基本满足ASTME1019-2003的要求,同时在实际生产中切实可行。
2设备材料和试验条件
2.1ONH-2000氧氮氢联测分析仪，
塞多利斯电子天平：精度0.0001g
计算机：联想奔4与主机相连，进行数据处理
打印机：
分析气体专用石墨内外套坩埚；
氦气：载气，纯度≥99.999%，高纯氦气；
压缩空气：动力气，无油，无水；
化学试剂：碱石棉，高氯酸镁，氧化铜
其它：玻璃棉，脱脂棉，坩埚钳子，分析时所用标样为国家一级标样和进口国际标样，
2.2SPECTROLAB发射光谱仪
计算机：HP奔4，与主机相连，进行数据处理和数据传输。
打印机：
氩气:载气,纯度≥99.999%，高纯氩
2.3原理
2.3.1热导法检测氮的分析原理:
将制备好的样品由进样器掉进石墨坩埚内，样品在惰性气流中，高温下熔融，其中样品中的氮以氮气的方式析出，由气泵运送流过催化剂管，通过热导池检测，从测量池得到的信号经电子单元换算成测量结果，显示在屏幕上。
2.3.2发射光谱法测定氮的分析原理:
试样经火花光源激发成复合光，经入射系统后到达分光元件光栅上，色散成光谱，通过测量各谱线的强度而求得试样中分析元素的含量。
2.4分析条件
2.4.1ONH-2000氧氮氢联测分析仪
氦气:载气,工作压力2～4bar
压缩空气:动力气4～6bar
冷却水:压力为0.3Mpa;
2.4.2SPECTROLABM9发射光谱仪
氩气:载气,氩气瓶输出压力要求0～2.5Mpa;,光谱仪的输入压力为0.5Mpa;
氩气流量:激发样品时300升/小时;
在分析菜单下,光源开着,不激发样品:30升/小时;
退出分析程序,回到桌面:10升/小时。
凹面全息光栅，罗兰圆直径1m，按帕邢-龙格结构，入射狭缝15µm，出射狭缝25µm到150µm，采用数字激发光源（DCSS光源）。使用的计算机在WindowsXP环境下运行。
3试验：
3.1发射光谱法在线分析氮元素
由于SPECTROLABM9发射光谱仪具有氮的分析通道，那么就为氮的发射光谱分析奠定了良好的技术基础。根据光谱分析的特点选择合适的标样进行精度和准确度试验。
3.1.1仪器的校正：采用合适的标准物质，对仪器进行标准化
3.2ONH-2000氧氮氢联测分析仪对屑状试样的分析
3.2.1采用合适的标样做工作曲线，使仪器的分析范围满足高合金钢和不锈钢对氮元素的要求。
3.2.2采用屑状试样做精度和准确度试验。
3.3分别利用块状试样和在块状试样上钻取屑状试样进行光谱分析和ONH-2000氧氮氢联测分析，以印证采用光谱法对气体元素氮的分析精度和准确度。
4结果与讨论
4.1ONH-2000氧氮氢联测分析仪对屑状试样的精度试验：
根据上述分析条件，采用2种不同含量的屑状标准物质分别分析五次，其分析结果由表1所示：

表1方法的精度试验结果单位：ppm
标样名称12345AVXoSDSON120116.7119.6117.7119.3117.5118.21201.23N23802375.42353.32374.42383.72362.32369.823801212其中AV:5次分析结果的平均值；Xo标样本身的标准值；
SD：5次分析结果的标准不确定度；SO：标样本身的标准不确定度。
由表1得知,两种标样各分析5次的标准不确定度SD均小于标样本身的标准不确定度S0,所以其分析的精度满足ASTME1019-2000的方法要求,因此本方法的分析精度高,能够在实际生产中应用
4.2ONH-2000氧氮氢联测分析仪对屑状试样的准确度试验：
分别选择三种不同的屑状标样,各分析两次,试验结果和标样本身的标准值见表2
表2方法的准确度试验数据单位：ppm
标样名