氨水浓度测定方法.doc

氨水浓度测定方法
参考资料：中华人民共和国工业部部标准HG1-88-81
分子式：NH4OH
分子量：35.045（按1979年国际原子量）
一、实验材料
硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1mol/L标准溶液；
氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1mol/L标准溶液；
甲基红（AR，分析纯）；
亚甲基蓝（AR，分析纯）；
95%乙醇（AR，分析纯）；
二、溶液配制
1、c(1/2H2SO4)＝1mol/L：
（1）用25mL量筒量取13.6mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250mL蒸馏水的500mL烧杯中，冷却至室温；
（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶中；
（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500mL容量瓶中，振荡摇匀；
（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
2、c(NaOH)＝1mol/L：
（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250mL蒸馏水的500mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；
（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500mL容量瓶中；
（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500mL容量瓶中，振荡摇匀；
（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。
3、混合指示液：
在100mL的烧杯中溶解0.1g甲基红于50mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05g，溶解后转入100mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100mL，混匀后转入100mL带滴管的棕色瓶中储存；
三、实验方法
1、快速法
1.1实验步骤
（1）取干燥的100mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/100mL；
（2）用2mL的移液管从原取样瓶中吸取2mL试样，放入事先加有50mL蒸馏水的250mL锥形瓶中。加2-3滴混合指示液，用1mol/L硫酸标准溶液滴定至至灰绿色为终点。
1.2计算方法
氨含量X1（%）按式（1）计算
X1＝[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100（1）
式中c——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
V——滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml；
0.01703——氨的毫摩尔质量；
d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。
1.3实验耗材
名称规格数量备注移液管2mL2个定量移取溶液移液管50mL2个定量移取溶液锥形瓶（带磨口塞）250mL2个滴定用滴管1mL2个取用混合指示液洗瓶250或500mL1个蒸馏水棕色瓶（带磨口塞）100mL1个储存混合指示液玻璃棒20cm2个搅拌和引流量筒25mL1个量取溶液量筒100mL2个量取溶液容量瓶500mL2个溶液配制容量瓶100mL1个溶液配制烧杯500mL2个烧杯100mL2个聚四氟乙烯瓶500mL3个2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液称量纸10cm*10cm2包药匙3滴定管1套包括酸式、碱式滴定管和滴定管架乳胶手套2包规格根据化验员手的大小来定口罩2、仲裁法
2.1实验步骤
（1）将容积约3mL的安瓿球称准至0.0002g，记录质量m1，称量后用小火将安瓿球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约1.5-2mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至0.0002g），记录质量m2；
（2）将安瓿球放入事先用移液管加有50mL1mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250mL锥形瓶中，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至安瓿球破碎为止；
（3）洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴混合指示液，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。
2.2计算方法
氨含量X2（%）按式（1）计算
X2＝[(c1*V1－c2*V2)*0.01703]/m*100（1）
式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
V1——加入硫酸标准溶液的体积，mL；
c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；
V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m——试样质量，m=m2-m1，g；
0.01703——氨的毫摩尔质量。
2.3实验耗材
名称规格数量备注安瓿球3mL20个每个样品消耗1个安瓿球移液管50mL2个定量移取