COD快速测定仪.doc

COD快速测定仪
1．主要功能
5B-3C型COD快速测定仪由消解器和主机组成，可准确测定地表水、中水、城市污水及工业废水的COD值。主机内存99条曲线，可自行修订、保存，为用户测定多项指标提供保存曲线随时更改并保存，可存储999个数据（精确保存测定时间、数据）。
2．技术性能
测定范围：COD5~5000mg/L（分段取样，数据直读）
测定精度：COD±5％（污水）±10％（地表水）
消解温度：65~190℃（连续可调）
温度精度：±0.5℃
3．仪器简介
（1）主机操作面板
连华科技空白1打印2通信3测量4曲线5时间6查看7保存8校正9▲设置·▼置零0取消删除确定主机操作面板说明
空白/l空白溶液置满
打印/2打印当前数值
通信/3将当前测定数据或历史数据上传至计算机
测量/4仪器测定状态
曲线/5进行选择曲线
时间/6查看当前时间
查看/7查看历史数据
保存/8保存当前测定数据
校正/9标样校正，自动修改曲线
置零/0黑体置零块置零
▲/▼在进行选择性任务时使用，例如选择血线等
设置·对仪器参数置新进行恪改时使用
取消中断当前操作返回初始状态
删除修改数据时，先要按此键进行数据清除
确定操作认可键，在选择曲线和设置参数过程中使用
（2）消解器操作面板
2分钟10分钟x分钟▲▼消解器操作面板说明
10分钟10分钟定时
2分钟2分钟定时
x分钟自行设定定时时间
▲/▼调节设定温度
4．操作步骤
（1）实验器具的准备
编号名称规格数量作用1蒸馏水--2500mL用于溶解固体试剂、稀释液体2硫酸分析纯600mL用于溶解固体3烧杯100mL1溶解D试剂时容器4烧杯1000mL1溶解E试剂时容器5移液管5mL/1mL3取夜准确量取水样和试剂6吸耳球中号1配合移液管7量筒100/500mL1量取溶液8搅拌棒玻璃搅拌液体9反应管耐高温12水样加试剂在管中反应10冷却槽10孔1反应后冷却11比色皿30mm4比色12定量器1mL1半自动定量试剂D13定量器5mL1半自动定量试剂E14茶色瓶（细口）500mL1存储多余E试剂15邻苯二甲酸氢钾分析纯5g自校准仪器每次在实验之前，必须将反应试管、比色皿、取量的玻璃用具进行清洗（对结果要求比较严格的最好在1：10HNO3溶液中浸泡1小时后清洗烘干备用），保证各用具在实验过程中不会影响数值。
（2）试剂的配制
将随机配带的固体试剂，配置成液体试剂分别装入5mL和1mL随机配带的定量瓶中待用。试剂具体的配制方法如下：
D试剂的制备：
小瓶（100个样）：将一瓶固体粉状D试剂放于100mL烧杯中，加入75mL蒸馏水。在不断搅拌下加入5mL硫酸直至溶解后，移入细口瓶中备用。
大瓶（500个样）：将一瓶固体粉状D试剂放于500mL烧杯中，加入348mL蒸馏水，在不断搅拌下加人22mL硫酸直至溶解，移入细口瓶中备用。
E试剂的制备：
小瓶（100个样）：将一瓶固体粉状E试剂放于1000mL烧杯中，加入500mL硫酸（AR，比重为1.84），过夜或微热即可溶解，摇匀后移入500mL棕色细口瓶中。
大瓶（500个样）：将一瓶固体粉状E试剂放入盛有2000mL硫酸（AR，比重为l.84）的瓶中，过夜或微热即可溶解，摇匀后备用。
注意：将配制好的试剂移入细口瓶中备用。盛放D试剂容器应用橡胶塞或盖，请勿使用玻璃磨口塞；盛放E试剂用细口瓶装，封口以防浓硫酸吸入空气中水分！
厂家随机配带了5mL和1mL两种型号定量器，主要用来量取试剂。在初次使用前，必须对其进行调整。方法如下：
a.将定量帽压到最低部，然后拧住滑动块，使滑动块的下沿对准0.7mL或4.8mL的刻度（定量器上有2个刻度，以靠顶部的刻度为准），再将滑动块拧紧固定；
b.将配置好的试剂分别倒入底瓶中；
c.将定量器分别放入底瓶中。将活塞提到最高再压到底，此时流出的溶液体积就是所定容积。注意在初次用时，应将液体中的气体排出。
（3）标样的配制
当检测仪器的性能或校正仪器时，必须用到标准样。通常可以从环保部门购买，或者可以自己配制，具体方法如下：
准确称取干燥的邻苯二甲酸氢钾0.4251g（在120℃下烘干2小时，放在干燥器中冷却），定容到1000mL的蒸馏水中。此溶液的COD值为500mg/L。
（4）样品消解
a.打开消解器开关，绿色屏幕显示165℃，红色屏幕的数字开始向上变化，表示开始升温，当温度经过10~30分钟后，红色数字同样显示165℃时；消解器会发出蜂鸣声来提醒用户，温度已经准备好，可以使用，按[▲]键或[▼]键停止蜂呜。
b.量取2.5mL的蒸馏水放入0号反应管，再量取2.5mL水样放入1号反应管中，分别向两只反应管中同时加入0.7mL的D试剂，再分别向两个管中加入4.8mL的E试剂，摇匀后放入消解器中，按[10分]键（管中液体一定要均匀，否