简单蒸馏及分馏.doc

三简单蒸馏及分馏
Experiment3SimpledistillationandFractionaldistillation
计划学时：4学时
[教学目的]
熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法；
3、初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；
4、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏的实验操作方法。
[教学重点]沸点测定的操作和简单分馏的实验操作方法
[教学要求]通过实验后能熟练掌握沸点测定的操作（常量法和微量法）以及常压分馏的实验技能
[教学方法]讲述，指导
[教学内容]
一、实验原理
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子不断逸出而在液面上部形成蒸汽，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸汽中回到液体中的速度相等，使其蒸汽保持一定的压力。此时液面上的蒸汽达到饱和，称为饱和蒸汽。它对液面所施加的压力称为饱和蒸汽压。
实验证明，液体的蒸汽压大小只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸汽压。这是指液体与它的蒸汽平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸汽的绝对量无关。

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是指大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。这对于对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意义。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用方法。通过蒸馏可以将易挥发的物质和不易挥发的物质分离开来，也可将混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上的物质进行分离。
蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成。简言之，分馏即多次的简单蒸馏。在实验室常采用分馏柱来实现，工业上采用精馏塔。
将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾气化，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如此继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。

二、实验装置及药品
（一）常量法
主要由气化、冷凝和接收三部分组成，如下图所示：
仪器：圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管（尾接管）、锥形瓶、温度计导管、温度计（100℃）、橡皮管等
药品：95%乙醇、丙酮

安装注意事项：
1、根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。
2、仪器安装顺序一般为：热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）→蒸馏瓶（固定方法、离热源的距离，其轴心保持垂直）→蒸馏头（其对称面与铁架平行）→冷凝管（若为直形冷凝管则应保证上端出水口向上，与橡皮管相连至水池；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连；才能保证套管内充满水）→接液管或称尾接管（根据需要安装不同用途的尾接管，例如，减压蒸馏需安装真空尾接管）→接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录，应与大气相通）→借助温度计导管将温度计固定在蒸馏头的上口处（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）。
安装仪器顺序一般都是自下而上，从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。

简单蒸馏操作（样品：95%的乙醇）
1、加料将待蒸乙醇通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石(why)，塞好带温度计的塞子。再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银球部位时，温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度，使升温速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受