固体流态化的流动特性实验.doc

实验三铜、铁、钴、镍的纸上层析分离及含量测定

实验目的
了解纸上层析分离法在复杂样品分析中的应用。
熟练掌握纸上层析分离操作技术。
实验原理
本实验用丙酮：盐酸：水=90:5:5为展开剂，用上升发展开以分离Cu2＋、Fe3＋、Co2＋、Ni2＋混合溶液，其中Fe3＋移动最快，Rf值接近1；其次是Co2＋和Cu2＋；而Ni2＋移动最慢，Rf值接近于零。展开后用氨气熏之，以中和酸性，然后用二硫代乙二酰胺显色，从上至下各斑点的颜色为棕黄色（Fe3＋）灰绿色（Cu2＋）黄色（Co2＋）和深蓝色（Ni2＋）。
实验仪器与试剂
仪器
层析筒（可用100mL量筒代替）
15mmx250mm层析纸条。
微量移液管，以校准过的血球管代替，若只做定性分析，可用毛细管。
喷雾器。
2.试剂
（1）展开试剂：丙酮：浓盐酸：水=90:5:5。
（2）显色试剂：二硫代乙二酰胺乙醇溶液（0.5%）。
（3）浓氨水。
（4）Cu2＋、Fe3＋、Co2＋、Ni2＋混合溶液：浓度均为5mg/mL，以氯化物配制。

实验步骤
（1）点样
取已裁好的滤纸一张，于纸条一端2cm处铅笔画一条横线，并在横线中间记一个“X”号，用毛细管或微量移液管移取试液5μL，小心点在横线的“X”号处（称为原点），斑点直径为0.5cm左右，在空气中风干后，挂在橡皮塞下面的铁丝钩上。
（2）展开
在干燥的层析筒中加入10mL展开剂，放入滤纸条，塞紧橡皮塞，使滤纸下端的空白部分侵入展开剂约0.5cm，开始进行展开。
（3）显色
待溶剂前沿上升至离顶端2cm左右时，取出滤纸条，立即用铅笔记下溶剂前沿的位置。在空气中风干后，在浓氨水瓶口熏5min，然后用显色剂喷洒显色。从上到下得到四个清晰的斑点，依次为铁（棕黄）、铜（灰绿）、钴（黄）和镍（深蓝）。
（4）测量比移值Rf
用铅笔将各斑点的范围标出，找出斑点的中心点，量出各斑点的中心点到原点的距离a，再量出原点到溶剂前沿的距离b，计算各组分的Rf值Cu2＋、Fe3＋、Co2＋、Ni2＋的Rf值分别为0.97、0.63、0.49、0.01。

实验数据与处理
实验结果填入下表
离子Fe3＋Cu2＋Co2＋Ni2＋a/cmb/cmRf
实验注意事项
若需要进行定量测定时，可配制各组分的标准溶液，用较宽的滤纸条，将标准和试样溶液在同一滤纸条上点样，两者原点水平距离约3cm，其他步骤相同。显色后，分别剪下标准和试样斑点，放在瓷坩埚中灰化，然后在高温炉中灼烧（800℃）15min，取出冷却后，加10滴浓硝酸加热溶解，用光度法分别测定各组分含量。铁可用磺基水杨酸显色；铜用铜试剂显色;钴用亚硝基-R盐显色；镍用丁二酮肟显色测定。
层析纸应先在展开剂饱和的空气中放置24h以上，方法是：取少量展开剂置于一小烧杯中，然后放入干燥器中，并把层析纸放在干燥器中，盖严之后，放置即可。
各组分之比例必须严格控制，否则影响分离结果。因此，量取丙酮的量器和储存展开剂的容器必须干燥。盐酸和水应当用移液管量取。
配制Cu2＋、Fe3＋、Co2＋、Ni2＋试液时，必须采用氯化物，如果采用硝酸盐，展开效果不够好，各组分的斑点不集中。
如果斑点直径太大，可分次点样；若不做定量测定，只需控制斑点大小，不必准确量取体积。
喷洒显色剂不宜过多，以免底色过深影响斑点观察。