TOC液体样品测定.doc

Apollo9000TOC操作手册

Apollo9000型TOC仪可以测定液体样品中的总碳(TC)、总有机碳(TOC)和无机碳(IC)以及固体样品中的总碳(TC)。测定原理是将固体或液体样品在高温下燃烧(固体800℃，液体680℃)，释放出的CO2经过干燥等净化处理之后，用红外检测器测定。测定TOC时，仪器先用浓磷酸处理样品(50ml85％的磷酸+150ml水)，除去无机碳，余下的为有机碳，经过高温燃烧、净化和红外定量。
测定的样品必须无微生物，防止进样管发霉;测定TOC的液体样品必须过0.45um滤膜;液体样品中盐分.含量过高可能会损害燃烧管，降低催化剂的效率,如果样品中含有50％以上的酸，也极容易降低催化剂的效率，可以通过降低进样体积和稀释的方法来解决。
液体样品的测定

具体操作步骤如下：
1.打开计算机，打开氧气，将二级减压阀调至36psi：
2.将TOC仪主机背后的开关打开，检查TOC仪正面左下方的温度是否调到680℃。检查方法为按住Set键看显示的温度是多少；
3.打开TOCTalk；
4.在菜单中点击Setup>Instrument，在InstrumentSetup／Status界面下的System一项选为Ready，此时燃烧炉开始升温，GasFlowRates的方框中显示通过燃烧炉的气流速度，旋转二级减压阀，使流速稳定在200左右。按OK键退出。
5.制作标准曲线(以TOC0-20ppm为例)
5.1在TOCTalk菜单中点击Setup>Calibration>Standards，进入CalibrationSetup界面；
5.2在该界面的菜单中点击File>New；
5.3此时，第一行被突出显示，在该行中将标准曲线中浓度最低的点的编号和浓度分别写入StandardID和Concentration中，并在MethodID的下拉选项中选择TOC0-20(如果是做更大的浓度，这里就应该选择相应的范围；如果是测定TC或IC就选择TC或IC的范围)；
5.4用向下的方向键创建第二行，并突出显示第二行，按照上述方法填写第二行；按浓度从低到高依此填写其它各点，填写完毕之后点OK，会出现一个对话框问是否保存修改，点击该对话框中的“Yes”，之后又会出现EnterNewCalibrationCurveID的对话框，最后在Cal.CurveID中将标准曲线的名称写上；
5.5点击OK，TOCTalk自动指向Calibration>SetActive，选择TOCCurve(如果是测定总碳就选择TCCurve，如果是测定无机碳就选择ICCurve)；
5.6此时在TOCMode—ActiveCalibrationCurves界面中相应的量程后面显示出标准曲线的名称，如果不是，可从下拉选项中填写，填写完毕之后点击OK；
5.7点击TOCTalk>Run，出现SampleAnalysis／StripChart／AnalysisResult三个对话框；
5.8在SampleAnalysis中点击SampleSetup，进入到WithoutAutosamplerAnalysisSetup界面，在该界面中将SampleTypc后面选上TOCStandard(如果是总碳就选择TCStandard，如果是无机碳就选择ICStandard)，并将鼠标箭头指向所选项，此时会出现ChooseRange对话框，选择相应的量程，点OK，接下来会自动出现SelectCalibrator界面，在该界面中的CalCurveID中写有标准曲线的名称，在StandardID中写有曲线各点的名称，Concentration中写有各点的浓度,右上角兰色文字框提醒你选定待测的标准曲线的点，即将该行突出显示。点Exit退出，回到WithoutAutosmrtplerAnalysisSetup界面；
5.9在该界面的NumberofRepeats中写入重复次数，MethodID中选上相应的方法和量程TOC0-20ppmC，点Save／Use退出；
5.10检查八通阀的D端是否与标准曲线的样品相连，A端是否与酸相连，G端是否与DIWater相连，连接完毕之后点Start开始进行标准曲线第—个样品分析。如果每个样品重复3次，那么分析—个样品需要大约20分钟；分析完第一个样品之后，Stop又变为Start，可以进行第二个样品的分析，重复1.5.7到1.5.9过程，直到所有的标样测完；
5.11计算机将按照峰面积积分绘制标准曲线，当所有样品都测定完了之后，标准曲线的结果可以在Result中查；
6.如果不测定标准曲线，将Setup>instrument中将System>Ready击活之后，在Setup>Calibration>SetActive中选定所需要的标准曲线，进入Run的三